Способ количественного определения циклодола Советский патент 1989 года по МПК G01N21/78 

1

Изобретение относится к улучшенному способу количественного опреде- . ления циклодола и может найти применение в аналитической и фармацевтической практике.

Цель изобретения - повьшение чувствительности и упрощение способа.

Пример 1 . Определ(ение циклодола.

В делительную воронку вносят 1 мл водного раствора циклодола (0,024 - 0,12 мг в пробе), прибавляют 7 ил универсальной буферной смеси (УБС) с рН 4,0, 2 мл 0,04%-ного водного раствора реагента и 10 мл хлороформа. Смесь взбалтывают в течение 3 мин, затем оставляют для разделения фаз на 10 мин. После разделения фаз хлороформный слой переносят в делительную воронку, содержащую 12 мл 0,1 н. раствора гидроксида натрия и встряхивают 10-15 с. После отстаивания фаз отделяют окрашенный щелочной раствор. Оптическую плотность окрашенного щелочного раствора измеряют с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2 (светофильтр при Л 590 t ± 10 нм, кювета 20 мм). В качестве раствора сравнения берут 0,1 н. раствор гидроксида натркя.

Построение калибровочного графика. В делительные воронки вносят по 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мл стандартного раствора циклодола, в 1 мл которого содержится 0,12 мг препарата. Затем во все делительные воронки прибавляют раствор УБС (рН 4,0) до 8 мл, по 2 мл 0,04%-ного раствора реагента.

сд

О)

00 СП

ел

1456855

по 10 мл хлороформа и поступают, как наблюдается в пределах концентраций указано вьше. Используя полученные циклодола 0,024-0,12 мг/мл. значения оптической плотности, стро- i В табл. 1 дана зависимость опти- . ят калибровочный график. Подчиняе- ческой плотности окрашенных раство- ««. ... -п.. п--. т, рдд количества циклодола.

мость закону Бугера-Ламберта-Бера

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа количественного определения цИклодола, может быть использовано в аналитической и фармацевтической практике. Цель - повышение точности,чувствительности и упрощение способа. Анализ ведут обработкой пробы цветореагентом - кислотным антрахиноно вым красителем при рН 2-5, экстракцией хлороформом, обработкой хлороформного экстракта водным раствором щелочи и фотометрированием полученной водной фазы. Способ позволяет снизить относительную опмбку определения с +1,17 до ±0,95% для субстанции и с +1,81 до +1,22 для таблеток, повысить чувствительность с 16 до 6 мкг/мл, а также отказаться от многократного экстрагирования и разбавления. 4 табл. se (Л

0,0240,190,200,190,19

0,0480,360,380,350,36

0,0720,530,540,530,53

0,0960,690,700,680,69

0,120,850,860,840,85

Используя калибровочный график, определяют количество анализируемого препарата. «

П р и м е р 2. Количественное определение циклодола в таблетках по 0,002.

Одну таблетку взвешивают (точная навеска) и измельчают. Берут около 0,05 (точная навеска) измельченной таблеточной массы, помещают в колбу емкостью 100 мл, растворяют и доводят до метки раствором УБС (рН 4).

В делительную воронку вносят 8 мл раствора анализируемого препарата и 2 мл 0,04%-ного раствора реагента. Далее поступают аналогично примеру 1.

Расчет концентрации цикподола в таблетках можно производить не толь ко по калибровочному графику, но и по. следующей формуле:

„ о :д ооо12-§-у рЧОО

DoT V -a o7o02

:-

Таблица 1

5 где D

D,

0

5

0

5

0

оптическая плотность анализируемого раствора; оптическая плотность стандартного раствора циклодола (D ст 0,85 при содержании 0,12 мг/мл циклодола);

;О,00012 - содержание циклодола в 1 мл стандартного раствора;

точная навеска исследуемой таблетки циклодола; точная навеска измельченной массы таблетки циклодола, взятая на анализ; - объем, в котором растворе- на взятая на анализ навеска таблетки циклодола; УХ - объем исследуемого раствора,- взятый на анализ; 0,002 - количество циклодола в

исследуемой таблетке. Сравнительная оценка количественного определения циклодола известным и предлагаемым способами представлена в табл. 2.

g

а Vr

Циклодол в порошке X 99,820,01

S 1,120,01

Sjf ±0,45

o,9f 1,17 А отн ±1,17

98,82

100,20 101,65

0,01 0,01 0,01 0,01100,20

иклодол в таблетках по 0,002

100,20

100,20

Навеску циклрдола при определении его в порошке растворяют в 100 Ш1 воды, для анализа берут 1 мл полученного раствора. Продолжение табл. 3

агента, мл

Таблица 2

98,82 X 100,21

S 0,90

0,37

S X

100,20

100,20 0,95 0,95

100,20

100,20 А

±0,95

Из результатов, приведенных в табл. 3 следует, что ионный ассоци- аг циклодола и реагента в наибольших количествах экстрагируется хлороформом при рН 2-5.

В табл. 4 дана зависимость величины оптической плотности от объема 0,04%-ного раствора реагента.

Таблица 4

Из данных, приведенных в табл.4 следует, что для полного образования ионного ассоциата между цикло- долом и реагентом необходимо прибавить 1,8-2,5 мл 0,04%-ного раствора кислотного фиолетового антрахиноно- вого красителя.

Предлагаемый способ отличается от известного более высокой точностью: относительная ошибка определения циклодола в субстанции составляет +0,95%, в таблетках ±1,22% (для

известного способа соответственно i-1,17 и ±1,81%).

Чувствительность предлагаемого способа составляет 6 мкг/мл, известного 16 мкг/мл, т.е. чувствитель-

ность определения циклодола по предлагаемому способу почти в 3 раза выше, чем по известному.

Кроме того, предлагаемый способ не требует многократного экстрагирования и разбавления.

Формула изобретения

Способ количественного определе- ния циклодола, включакнций обработку анализируемой пробы цветореагентом, экстракцию хлороформом и фотометри- рование, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, чувствительности и упрощения определения, в качестве цветореагента используют кислотный фиолетовый антра- хиноновый краситель, обработку красителем ведут при рН 2-5, хлоррформ- ньй экстракт обрабатывают водным

раствором щелочи и полученную водную фазу фотометрируют.