Способ получения смеси трихлорфенилуксусных кислот Советский патент 1962 года по МПК C07C51/363 C07C51/04 C07C57/58 

Известны способы получения смеси трихлоркарбоновых кислот прямым хлорированием соответствующих хлорангидридов кислот с использованием в качестве катализаторов йода треххлористой сурьмы и хлорного железа.

Указанные способы не позволяют вести процесс направленно с преимущественным получением 2, 3, 6-трихлоризомера.

В данном изобретении, с целью получения смеси трихлорфенилуксусных кислот с преимущественным содержанием 2, 3, 6-трихлоризомера, предлагается процесс вести при температуре ниже комнатной.

Пример. В колбу, снабженную обратным холодильником и механической мешалкой, помещают 233 г ( 1,71 моля) фенилуксусной кислоты и при комнатной температуре постепенно прибавляют 692 г (5,13 моля) хлористого тионила. Затем реакционную массу нагревают на водяной бане до прекращения выделения хлористого водорода и сернистого газа ( 3 час). Избыток хлористого тионила отгоняют в вакууме водоструйного насоса при нагревании на водяной бане. К образовавщемуся фенилацетилхлориду (265 г) прибавляют 13 г тре.ххлористой сурьмы (или 5 г йода, или другого катализатора хлорирования) и хлорируют при температуре 10-15° в течение 4-7 час до прийеса в 180 г. После дкончания хлорирования растворенные в реакционной смеси хлор и хлористый водород отдувают сухим воздухом при температуре 10-15°. Получают около 445 г смеси хлорангидридов трихлорфенилуксусных кислот, из которых можно получить эфиры, амиды и свободные трихлорфенилуксусные кислоты.

Для получения смеси свободных кислот к смеси хлорангидридов прибавляют 15 г концентрированной серной кислоты и 1,5 л воды и

№ 148391- 2 нагревают на водяной бане в течение 45 мин при интенсивном перемешивании. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают и промывают водой для удаления избытка серной и соляной кислот. Выход - 393 г (96% от теоретического). Содержание 2, 3, 6-трихлорфенилуксусной кислоты в полученной смеси кислот составляет 60-62%.

Полученная в соответствии с предлагаемым способом смесь трихлорфенилуксусных кислот с преимущественным содержанием 2, 3, 6трихлоризомера может быть использована в качестве гербицида для борьбы с различными сорными растениями и стерилизации почвы.

Предмет изобретения

Способ получения смеси трихлорфенилуксусных кислот пря.мым хлорирова1нием соответствующих хлорангидридов кислот с использованием в качестве катализаторов йода, треххлористой сурьмы, хлорного железа, отличающийся тем, что, с целью получения смеси с преимущественным содержанием 2, 3, 6-трихлоризомера, процесс аодут при температуре ниже комнатной.