Способ получения поликонденсационной смолы на основе первичной смолы каменных и бурых углей Советский патент 1962 года по МПК C08G8/34 

Известны способы конденсации на основе формалина и отдельных составных компонентов каменноугольной смолы, Однако известные способы не обеспечивают использования всех компонентов смолы и надлежащего выхода готового продукта.

В описываемом способе получения лоликонденсационной смолы на основе первичной смолы каменных и бурых углей смолу разгоняют, удаляют твердые парафины, остальные совместно присутствующие компоненты совмещают с формалином и подвергают двухстадийной каталитической поликонденсации в присутствии соляной кислоты, а затем аммиака.

Для получения ноликонденсационных смол используют первичные смолы полукоксования газовых углей. Донбасса и бурых углей Закарпатья. Для проведения конденсации да основе всей первичной смолы ее подвергают очистке от воды и пыли и разгоняют на две фракции: I-до 290 и II от 290° до конца кипения (320-360°). Вторая фракция представляет собой тяжелое масло, содержащее в своем составе парафин, который удаляют из фракции путем последовательного вымораживания при 0. .5, -10, -15°. Продолж-ительность каждого вымораживания не менее 2-хчас. Выкристаллизовавшийся парафин отфильтровывают на предварительно охлажденной воронке Бюхнера. Освобожденное от парафина тяжелое масло прибавляют к первой фракции первичной смолы. Таким образом подготовляют первичную смолу для конденсации с формальдегидом.

Примерная методика получения поликонденсационнои смолы заключается в следующем. В качестве исходного вещества берут (в г):

первичной смолы (обеспарафиненной), выкипающей до 360° 144 формалина 40%-ного Д

формалина 40%-ного

соляной кислоты с уд. в. 1,17 соляной кислоты с уд. ...-,.. аммиака 25%-ного

№ 1482372

В трехгорл-ую колбу, снабженную механической мешалкой и обратным хол-одильником, загружают перв-ичную смолу, формалин и соляную кислоту (в указанном количестве), включают мешалку л содержим-ое колбы нагревают до 80° на водяной бане. Эту температуру поддерживают в течение 10 мин, после чего ее повышают до 90-95° и выдерживают 1,5 час. Затем температуру повышают до 97° и поддерживают ее в течение 30 мин. После этого температуру снижают до 75°, «оторую под: держивают 10 мин, и постепенно прибавляют 22 мл 25%-ного аммиакаВновь повышают температуру до 90--95°, поддерживают ее 30 мин, добавляют.вторую половину аммиака и дают часовую выдержку при 95- 97°, на этом конденсацию считают законченной. После конденсации острым паром отгопяют не вступившие в реакцию вещества, которые составляют 8-10% общего веса первичной смолы. Оставшуюся в колбе смолу измельчают и переносят на воронку Бюхнера, где ее отмывают горячей водой до нейтральной реакци-и. Полученную смолу сушат при температуре не выше 80°. Выход сухой поликонденсационной смолы в среднем составляет 125 г, что практически является хорошим выходом.

Проведенные опыты с первичной смолой подтвердили, что в реакцию конденсации вступают не только фенолы, но и ароматические, непредельные углеводороды, пиридиновые основания и карбоновые кислоты, а это является основным в этом способе конденсации.

П р е д .м е т и .ч обретения

Способ получения поликонденсационной с.молы на основе лервичной смолы каменных и бурых углей, от л.и чающийся тем, что, с целью использования всех компонентов смолы и получения наибольшего выхода, смолу разгоняют, удаляют твердые парафины, остальные совместно присутствующие компоненты совмещают с формалином и подвергают двухстадийной каталитической поликонденсации в присутствии соляной, кислоты, а затем аммиа ка