Катализатор для получения пиридина из тетрагидрофурфурилового спирта и аммиака Советский патент 1989 года по МПК B01J23/04 B01J23/26 C07D213/12 

Изобретение относится к катализаторам синтеза пиридина из соединений фуранового ряда и аммиака, в частности из тетрагидрофурфурилового спирта и аммиака. Пиридин используется в качестве сырья для получения медицинских препаратов, экстрагентов, пестицидов сплошного и избирательного действия и других соединений.

Целью изобретения является повышение выхода пиридина за счет увеличения активности катализатора и увеличение срока его службы.

Катализатор готовят следуюш 1М образом.

К 135,8 г гидроксида алюминия при перемешивании добавляют 6 г оксида цинка и 3 г оксида хрома. В полученную смесь до влажности 55% добавляют воду (100 мл) и перемешивают до получения однородной массы. Эту массу пропускают через фильеру диаметром 5 мм и оставляют для просушки и провяливания. Осушку катализатора проводят при 100-150°С в течение 3 ч. Отсушен- ный катализатор прокаливают при 450- 500°С. Готовый катализатор режут на цилиндры размером dxh мм. Получают катализатор состава, мас.%: ZnO 6; 3; 91.

Аналогично готовят катализаторы с различным содержанием компонентов.

Состав приготовленных катализаторов приведен в табл.1.

Полученные катализаторы испытывают в процессе получения пиридина.

В кварцевый реактор размером 45040 мм загружают 100 мл насыпного объема катализатора.

ел

ГчЭ

CD

При 430 С через слой катализатора пропускают смесь тетрагидрофурфур лового спирта (ТГФФС) и аммиака в массовом соотношении 1:2, с объемной скоростью тетрагидрофурфурилового спирта 0,08 .

Образовавшуюся парогазовую смесь конденсируют, насыщают твердым гид- роксидом натрия для отделения водного слоя и анализируют методом ГЖХ (хроматограф JIXM - 8 МД, температура колонки 150°С, скорость газа носителя гелия - 2,4 л/ч, детектор по теплопроводности).

Результаты испытаний полученных катализаторов приведены в табл.2.

Для выявления зависимости выхода пиридина от температуры проведения процесса используют катализатор оптимального состава, мас.%: ZnO 6, СГоОз 3i 91 .

Полученные данные приведены в табл.3.

Как видно из табл.3, оптимальной температурой процесса является ,

Таким образом, катализатор по изобретению обладает повышенной активностью - выход пиридина увеличивается до 48% и сроком службы - катализатор без регенерации работает 50 ч. Более высокий чем в прототипе выход пиридина достигается при более низких температурах процесса.

Формула изобретения

Катализатор для получения пиридина из тетрагидрофурфурилового спирта и аммиака, включающий оксид и оксид алюминия, отличающий- с я тем, что, с целью повышения выхода пиридина за счет увеличения активности катализатора и увеличения срока его службы, катализатор дополнительно содержит оксид цинка при следующем содержании компонентов, мас.%: Оксид хрома 3-5 Оксид цинка 6-8 Оксид алюминия Остальное

Таблица 1

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к получению пиридина из тетрагидрофурфурилового спирта и аммиака. Цель - повышение выхода пиридина за счет увеличения активности катализатора и увеличения срока его службы. Катализатор имеет следующее соотношение компонентов, мас.%: оксид хрома 3,0 - 5,0

оксид цинка 6,0-8,0

оксид алюминия - остальное. Катализатор данного состава обладает повышенной активностью - выход пиридина увеличивается до 48% и без регенерации работает 50 ч. 3 табл.

Таблица 2

350 380 400 420 430 450

50 50 50 50 50 50

Таблица 3

20 20 22 19 22 24

Пиридин II

Пиридин II

21 24 33 41 48 34