Способ получения фторида алюминия особой чистоты Советский патент 1989 года по МПК C07F7/00 

1

(21)4275199/31-02

(22)08.06.87

(46) 30.07.89. Бюл. № 28

(71)Научно-исследовательский институт химии при Горьковском государственном университете им. Н.И.Лобачевского и Институт химии АН СССР

(72)Г.К.Борисов, Г.Г.Девятых, С.Д.Коваленчик, Н.К.Рудневский,

В.Ф.Суковерхов, А.Н.Туманова

и М.Ф.Чурбанов

(53) 661.862 (088.8)

(56) Патент США № 2673139, кл. 23-88, 1951.

Патент Японии № 57-51146, кп. С Q3 С 1/00, опублик. 1982.

.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМИНИЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

(57) Изобретение относится к способам получения фторида алюминия высокой чистоты, являющегося одним из компонентов фторидного стекла и волоконных световодов на его основе. Цель изобретения - повьшение степени чистоты продукта. Для этого хлорид алюминия обрабатывают фторидом брома в токе газа-носителя при нагреве до 150-185 С в коррозионно- стойком реакторе. При этом фторид брома берут в избытке 10-12 мас.% от стехиометрически необходимого количества. Данный способ по сравнению со способом-прототипом повышает степень чистоты фторида алюминия в 10 раз. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

(Л

Изобретение относится к способам получения фторида алюминия высокой чистоты, являющегося одним из компонентов фторидного стекла и волоконных световодов на его основе. Цель изобретения - повышение степени чистоты продукта. Для этого хлорид алюминия обрабатывают фторидом брома в токе газа- носителя при нагреве до температуры 150-185°С в коррозионно-стойком реакторе. При этом фторид брома берут в избытке 10-12 мас.% от стехиометрически необходимого количества. Данный способ по сравнению со способом-прототипом повышает степень чистоты фторида алюминия в 10 раз. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к получению фторида алюминия высокой чистоты, являющегося одним их компонентов фторидного стекла и волоконных све- товодов на его основе.

Цель изобретения - повышение чистоты продукта.

Пример 1.50г AlClcj и 55 г ВгРз загружают в установку. Устанавливают ток гелия через хлорид алюминия 5 л/ч. Температуры ВгРз, AlClj и реактора доводят до 130, 180 и 170 С соответственно. Избыток BrFj в зоне реакции составляет 11 мас.% по сравнению со стехиометрией. Синтез проводят в течение 1 ч.

Выход фторида 30 г, приблизительно 96% от теоретического.

Содержание примесей металлов,мас.%: Fe Ni менее , Сг менее l-ICr , Са 1 .10 Ч Содержание хлора 5«10 мас.%.

Пример 2. Температуру реактора в ходе синтеза задают равной 185°С, остальные параметры и поря.- док операций аналогичны примеру 1.

Чистота полученного фторида алю- миния соответствует полученному по примеру 1 (мас.%: Ре менее Ni 1 , Сг 1 10 , Са , хлор З-Ш Ъ.

Пример 3. Температуру реактора в ходе синтеза задают равной , остальные параметры и порядок операций аналогичны примеру 1. Полученный фторид алюм1П1ия по чистоте

о

tSD

3149

приблизительно соответствует AlF по

примеру 1 (мас.%: Fe 110.

-4 .

Ni

.С-г менее Са 1ЧО , хлор 1-10 ).

Содержание в образцах фторида алюминия лимитирующих примесей переход- ньк металлов контролируется эмиссионным спектральным методом.

Во всех примерах, где указано значение примеси элемента менее, это соответствует пределу обнаружения данного элемента.

В таблице дано содержание примесе металлов в образцах AlF, полученных по предлагаемому.способу, и во фторидах, полученных по прототипу.

Из данных таблицы видно, что по большинству примесей металлов образцы, полученные предлагаемым способом чище на порядок или более, чем полу- ченные по прототипу. Ряд металлов, н указанных в таблице (нет результатов анализа в прототипе), содержится во фториде алюминия в концентрациях ниж пределов обнаружения эмиссионным спектр альным методом (Ibi, Си, 1-lg, Ag менее мас.%, Мо, Cd, Zn менее 110 мас.%).

Анализ газов, полученных при прокаливании AlFi, до 900 С, позволяет косвенно судить о концентрации воды других газообразующих примесей во фториде алюминия. В образцах, полученных по предлагаемому способу, их содержание равно, мас.%: хлор не более , вода не более 10, углерод не более 10 .

Выбор температурного интервала .ISO-ISS C объясняется следующим образом: выше наблюдается корроСоставитель Н.Целикова

Редактор И.Рыбченко Техред

Заказ 4398/26 Тираж 338Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Рауи1ская наб., д. 4/5

1624

зия фторопласта в реакторе, приводящая к существенному загрязнению

продукта, ниже

150 с

хлорид алюминия

конденсируется, при этом процесс фто- рировйния начинает идти в твердой фазе, что обусловливает высокое остаточное содержание хлорида алюминия.

Фторид брома берут в (избытке) 10-12 мас.% по сравнению со стехиометрией реакции. В этом случае достигается полное фторирование AlCl, минимальное внесение примесей с реа- рентами, незначительное коррозионное

действие фторида брома. Можно использовать и больщий избыток BrFg. Однако это ведет к увеличению расхода реактива без улучшения качества продукта. При стехиометрическом соотношении реагентов наблюдается недостаточно полное фторирование.

Предлагаемый способ по сравнению с прототипом повышает степень чистоты фторида алюминия в 19 раз.

Формула нзо-бретения

чистоты продукта, в качестве фторсо- держащего реагента используют фторид брома и процесс ведут при 150-185 С.

берут в избытке 10-12 мас.% от сте- хиометрически необходимого количества.

Корректор Л.Патай