Способ получения хлортетрациклина основания Советский патент 1977 года по МПК A61K31/65 

Иевестен способ получения хлоргетрациклина основания с помощью триэгиламина, вещества токсичного для организма, и ацетатного буфера.

Предлагается получать хлортетрациклин основание осаждением антибиотика из концентрированных водных рас-георов неорганическими или органическими кислотами при рН 5,0-5,2 в пр1:сутс1вии буры. Предлагаемый способ позволяет исключить триэтиламнн и ацетатный буфер, а также увеличивает выход готового продукта.

Способ осуществляют следующим образом

132,35 г хлортетрациклина хлористоводородного активностью 850 ед/мг загружаю в аппарат из некоррозирующего материала, снабженного мешалкой. Добавляют 661,7 мл 3%-ного раствора буры и небольшими порциями 492,4 мл 1 н. водного раствора едког натра, затем перемешивают при 5-7 С.

Раствор фильтруют через шелковое полот но. К щелочному раствору при непрерывном помешивании, добавляют 22,3 мл 1 н. раствора соляной кислоты, смесь отстаивают при 5 С до полного осаждения.

Осадок хлортетрациклина основания отфильтровывают, отжимают; промывают четыре раза дистиллированной водой (по 120 мл воды на каждую промывку) и высушивают в вакуум-сушильном шкафу прн 40 С до оотаточной влаги в препарате не более 5%.

Расчет количества едкого натра и соляной кислоты ведут следующим образом.

1 г хлортетрациклина хлористоводородного суспензируют Б 5 мл 3%-ного раствора буры и при непрерывном перемешивании титруют 1 -н. раствором едкого натра до полного растворения антибиотика. Проводят три параллельные пробы. Среднее количест во (в мл) 1 н. раствора едкого натра, пошедшее на титрование, умножают на числ6 граммов хлортетрациклина хлористоводород ного и получают количество едкого натра необходимое для расгеорения.

25-50 мл щелочного фильтрата помешаю в стаканчик с электродом потенциометра и при постоянном перемешивании титруют 1 н. раствором соляной кислоты до рН 5,1. Проводят три параллельные пробы, выводят среднюю величину, делят ее на количество 34

(в мл) взятого на гётровакие щелочногор5ров, отличающийся тем, что,

раствора и умножают на его объем в эагруэ-с целью исключения вз провавоаства тсжсвчФормула изобретенияных вещесте, осаждение антибиотика ведут

Способ получения хлор тетрациклина ос-неорганическими или (ганическими кисл новаииа из ков11евтр0р юанных водных paci 5тами прв 5,0-5,2 в присутствии буры.

150S87