Способ определения галлия Советский патент 1989 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения галлия, и может быть использовано для его определения в промышленных и природных материалах.

Цель изобретения - снижение предела обнаружения и увеличение селективности определения галлия.

Пример 1. Определение галлия в растворах его чистых солей проводят по методу градуировочного графика. Для этого в ряд делительных воронок вводят 2,5; 5,0; 7,5; 12,5; 17,5 мкг галлия, добавляют по 2 мл I 1 моль/л раствора пирокатехинового фиолетового

и воду до общего объема водной фазы 10 мл. Добавляют 10 мл смеси капроновой, пропионовой кислот и хлороформа (2:1:1), 7 мл раствора аммиака (1:1) до рН 5,5-6,2 и экстрагируют в течение 2 мин. Органическую фазу отделяют и измеряют оптическую плотность экстракта на ФЭК-56 со светофильтром № 7 в кюветах толщиной I см относительно экстракта, полученного в тех же условиях при отсутствии галлия. Строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность (dA)--mg, мкг. Линейная зависимость оптической плотности от содержания галлия сохраняется до 1,4 мкг/мл галлия. Предел об- наруженир галлия равен 0,05 мкг/мл.

СП О О) 00

ел

П р и м-е р 2. Определение галлия в присутствии алюминия, кобальта, молибдена (VI), железа (III), меди (II), хрома (III), висмута, тория, тита- на (IV), марганца (11), индия, эолота (HI), цинка, свинца, кальция, таллия (I), бария, лантана проводят аналогично примеру I, вводя в делительные воронки, содержащие галлий, пере- д численные элементы. Определению 2,5- 14 мкг галлия не мешают 10 мкг алюминия, 15 мкг кобальта, 20 мкг молибдена (VI), 30 мкг железа (III) и меди (II), 50 мкг хрома (III), 0,1 мг висмута, 0,2 мг тория, 0,4 мг титана (IV), 0,5 мг марганца (II), 1,2 мг индия и золота (III), 6,5 мг цинка, 8,3 мг свинца, 10 мг кальция, 40 мг таллия (I), 140 мг бария и лантана.

Остальные примеры, выполненные в условиях примера 1, представлены в таблице.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения галлия, и может быть использовано для его определения в промышленных и природных материалах. Цель изобретения - снижение предела обнаружения и увеличение селективности определения галлия. Способ заключается в обработке анализируемой пробы раствором пирокатехинового фиолетового до рН 5,5,-6,2, а в экстракции - смесью капроновой, пропионовой кислот и хлорформа в соотношении 2:1:1 и в измерении оптической плотности экстрактов. Предел обнаружения галлия составляет 0,05 мкг/мл. Возможно определение 2,5-14 мкг галлия в присутствии 10 мкг AL

15 мкг CO

20 мкг MO (У1)

30 мкг FE (Ш) и CU (П)

50 мкг CR (Ш)

0,1 мг BI

0,2 мг TH

0,4 мг TI (1У)

0,5 мг MN (П)

1,2 мг JN и AU (Ш)

6,5 мг ZN

8,3 мг PB

10 мг CA

40 мг TL (1)

140 мг BA и LA . 1 табл.

Как видно из приведенньтх в таблице данных, только при соотношении капроновой, пропионовой кислот и хлороформа, равном 2:1:1, возможно определение галлия в присутствии алюминия, железа (III), хрома (III), индия и других мешающих элементов.

По известному способу предел обнаружения галлия составляет 0,5 мкг/ /мл, а его определению мешают индий, алюминий, железо (III), хром (III).

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет в 10 раз снизить предел обнаружения галлия, а также увеличить селективность его определения по отноше-

нию к алюминию, железу (III) , хрому (III) и индию.

Формула изобретения

Способ определения галлия, заключающийся в обработке анализируемой пробы раствором пирокатехинового фиолетового и фотометрировании раствора полученного комплексного соединения, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения и увеличения Селективности, комплексное соединение экстрагируют смесью капроновой, пропионовой кислот и хлороформа в соотношении 2:1:1 и фотометрируют экстракт.