Способ получения катализатора полимеризации диенов Советский патент 1989 года по МПК C08F4/46 C08F36/04 

Описание патента на изобретение SU1509357A1

Изобретение относится к области получения инициаторов анионной поли- меризащш, в частности дисперсий натрия для синтеза полидкенов, которые могут использоваться для производства лаков, красок, эмалей, пластификации каучуков и т.д.

Целью изобретез-шя является увеличение устойчивости дисперсии и активности каталитической системы.

При получении катализатора для синтеза низкомолекулярных полииеров диспергированием натрия в растворе низкомолекулярного полимера сначала проводят диспергирование натрия в растворе низкомолекулярного сополимера, взятого Б количестве 60-350 мас.% по отношению к натрию, затем вводят ал- коксиды калия общей формулы

Г 1

R(CH -CH-0)n-CCH CH20)tnK

I-. Jo-D

где п 1 -27; m 0-4;

R - остаток глицерина, ксилита или этилендиамина с мол.м.440-5110 и содержанием калия 2,3-35,1 мас.% в количестве 60-350 мас.% по отношению к натрию и диспергируют смесь

сд

о

со

САд

О Ч

в вихревом поле металлических частиц при массовом соотношении металлические частицы: натрий 3-6,5:1.

Алкоксиды калия получают взаимодействием оксипропилированных глицерина, ксилита или этилендиамина общей формулы:

СНз

R (СНо-СН-0)п-(СНгСН20)тН

где п 2-27;

m 0-4;

R - остаток глицерина, ксилита или этилендиамина с концент рированным водным раствором гидроксида калия в процессе азетропной отгонки воды с толуолом по реакции:

R(OH)p + рКОН - R(OK)p +

где р 3-5.

Оксипропилированные многоатомные спирты являются Дешевыми промьшлен- ными продуктами, их используют в технике в качестве неионогенных эмульгаторов. Калиевые алкоксиды многоатомных полиоксиспиртов имеют мол.м, 440-5110, содержат 2,3-35,1 мас.% калия и являются труднорастворимыми в углеводородах пастообразными веществами.

Вначале диспергирование проводят в аппарате с мешалкой 2000-9000 об/м или в колбе емкостью 500 мл с мешалкой 300-900 об/мин. На загрузку подают ксилол, низкомолекулярный сополимер пиперилена с бутадиеном - 1,3с мол.м. 1600, содержащей в своем составе 49,5 мас.% полипиперилена и 50,5 мас.% полибутадиена, усредняют содержимое, подают натрий и при 100- 130 С проводят диспергирование в течение 5-20 мин. Далее полученную дис Персию загружают в аппарат емкостью 440 мл, заполненный металлическими частицами, снабженный устройством для создания вихревого поля, например мешалкой или вращающимся электромагнитным полем, а также термопарой и термостатирующей рубашкой. В этот аппарат в расплавленном или твердом состоянии подают алкоксиды калия оксипропилированных многоатом- нь1х спиртов с мол.м. 440-5110 и содержанием калия 2,3-35,1 мас.%, проводят диспергирование натрия при температурах не более 85 С и выгружают

10

15

20

25

30

н .

35

40

50

55

полученную дисперсию. Все операции по загрузке и выгрузке дисперсии проводят в атмосфере сухого инертного газа (азота или аргона), ксилол предварительно сушат над оксидом алюминия до содержания влаги не более 0,002 мас.%.

Размеры частиц и дисперсии натрия определяют с помощью оптического микроскопа с разрешающей способностью 0,2 мкм.

Пример I. В трехгорлую колбу загружают 92 г сополимера пиперилена с бутадиеном - 1,3, растворенного в 153 мл ксилола и 46 г натрия. Смесь нагревают до 120°С и перемешивают со скоростью 300 об/мин в течение 20 мин. Получают грубую дисперсию натрия (средний диаметр частиц 550 мкм), подают ее в аппарат для обработки в вихревом поле металлических частиц. В аппарат загружают 140 г однородных частиц (масса каждой 0,5 мае.ч., соотношение металлические частицы: натрий 2) ,27 г алкоксида калия 1,2,3-три(калийоксиполиоксиме- тилэтилен)оксипропан с мол.м. 617 и содержанием калия 18,9 мас.%. Обработку смеси в аппарате проводят 30 мин (температура реакционной среды в процессе диспергирования увеличивается от 23 до 85°С), Получают однородную, светло-коричневую вязкую массу-. 97% натриевых частиц имеют размеры менее 25 мкм. Средний размер натриевых частиц в дисперсии 17 мкм.

Пример 2. Смесь, полученную в примере 1, аналогичным образом обрабатывают 40 мин при 20-83°С. Получают дисперсию, в которой 95% натриевых частиц имеют размеры не более 20 мкм,.а средний размер частиц в дисперсии 12 мкм. Состав каталитической системы (массовое сортношение) натрий: сополимер: алкоксид-1:2:0,6; соотношение натрий: калий 15,8:1 моль.

Пример 3. В трехгорлую колбу загружают 13,8 г сополимера, растворенного в 155 мл ксилола и 23 г натрия. Смесь нагревают до 100 С и перемешивают со скоростью 900 об/мин в течение 6 мин. Получают грубую дисперсию натрия (средний размер частиц 400 мкм), подают ее в аппарат для обработки в вихревом поле металлических частиц, В аппарат загружают 150 г однородных частиц (масса каждой частицы 0,5 г, массовое соотношение металлические частицы: натрий-6,5), 82,8 г алкоксида калия ,2,3-три(калийокси полиоксимётилэ тиленполиоксиэтилен)ок сипропан с мол.м. 5ПО и содержанием калия 2,3 мас1. %, Обработку смеси проводят 30 мин при температурах от 20 до 70 С. Состав дисперсии (мае. соотношение) натрий: сополимер: ал- коксид калия - 1:0,6:3,6; соотношение натрий: калий - 25,9:1 (моль).

Пример 4. В колбу загружаю 46 г сополимера, растворенного в 120 мл ксилола и 23 г натрия. Смесь нагревают до 110°С и перемешивают со скоростью 900 об/мин 15 мин. Получают грубую дисперсию натрия (средний размер частиц 350 мкм), подают ее в аппарат дли обработки в вихрево поле металлических частиц f 50 г частиц с массой каждой частицы 0,5 г и 100 г частиц с массой каждой частицы 0,2 г, массовое соотношение металлические частицы: натрий-6,5). В этот, же аппарат подают 22,9 г алкоксида калия 1,2,3-три(калийоксиполиоксиме- тш1этилен.)оксипропан с мол .м. 617 и содержанием калия 18,9 мас.%. Обра-, ботку в аппарате проводят 30 мин при температурах от 20 до 55 С. В результате получают устойчивую дисперсию, в которой 93% натриевых частиц имеют размеры менее 15 мкм, а 78% частиц имеют размеры 5-10 мкм. Состав дисперсии (мае. соотношение) натрий: сополимер: алкоксид - 1:2:1 соотношение натрий: калий-9:1 (моль).

П р и м е р 5. В колбу загружают 46 г сополимера, растворенного в 120 мл ксилола и 23 г натрия. Смесь нагревают до ПО С и перемешивают- 15 мин со скоростью 900 об/мин. Получают грубзгю дисперсию натрия (средний размер частиц 350 мкм), подают ее в аппарат для. обработки в вихревом поле металлических частиц (50 г частиц с массой каждой частицы 0,5 г и 100 г частиц с массой каждой час- тицы 0,2 г, массовое соотношение ме- талл.ические части1з;ы: натрий-6,5). В этот же аппарат подают 55 г алкоксида калия этилендиамин - N, N, N , N- тетра(калийоксиметилэтилен) с мол. м А40 и содержанием калия 35,1 мас.%. Обработку смеси в аппарате проводят 30 мин (температура за это время увеличивается с 20 до 54°С). В результате получают устойчивую светлую дис- персик, в .которой 97% натриевых час0

0

5

0

5

0

5

0

тиц имеют размеры менее 12 мкм, а средний размер частиц 5 мкм. Состав дисперсии (мае.соотношение) натрий: сополимера: алкоксид калия-1:2:2,4; соотношение натрий: калий-2:1 (моль). Пример 6, В аппарат загружают 86,8 г сополимера, растворенного в 170 мл ксилола и 24 г натрия. Смесь нагревают до 130 с и перемешивают 10 мин со скоростью 2000 об/мин. Получают дисперсию со средним размером частиц 85 мкм и подают ее в аппарат для обработки в вихревом поле метал 5 лических частиц (масса частигг 130 г, масса каждой частицы 0,5 г, массовое соотношение металлические частицы: натрий-5,4).Туда же подают 86,4 г алкоксида калия (1,2,3,4;5-пента калий- оксиполис1ксиметилзтилен)оксипенгтан) с мол.м. 990 и содержанием калия 18,5 мас.%. Обработку в аппарате проводят 40 мин при температуре не более . Получают тонкую дисперсию натрия, 96% частиц в которой имеют размеры менее 5 мкм (средний размер частиц 2 мкм). Состав дисперсии (мае. соотношение) натрий: сополимер: ал-- коксид - I:3,6:3,6; соотношение натрий: капий-2,3:1 (моль).

Пример 7. В аппарат загружают 30 г сополимера, растворенного в 80 мл ксилола и 20 г натрия. Смесь нагревают до .120°С и диспергируют 4 мин со скоростью 9000 об/мин. Получают дисперсию натрия со средним размером частиц 20 мкм и подают ее в аппарат для обработки в вихревом поле металлических частиц (масса част.иц 90 г, масса каждой частицы 0,2 г, массовое соотношение металлические частицы: натрий-4,5). Туда же загружают .70 г алкоксида калия I,2,3-тpи(кaлийoкcи- пoлиoкcимeтилэтилeнпoлиoкcиэтилeн)oк- cипpoпaн с мол.м. 3620 и содержанием калия 3,2 мас.%. Обработку в аппарате проводят 10 мин при температурах от 20 до 40°С. Полу Ча от дисперсию натрия со средним размером частиц 2,5 мкм. Состав дисперсии (мае.соотношение) натрий: сополимер алкоксид- 1:1,5:3,5; соотношение натрий: калий- 15,2:1 (моль).

Пример 8. .В аппарат загружают 30 г сополимера, растворенного в 80 мл ксилола и 20 г натрия. Смесь нагревают до I20°С и диспергируют 9 мин со скоростью 9000 об/мин. Получают дисперсию натрия со средним раз5

мером частиц 10 мкм, подают ее в аппарат для обработки в вихревом поле мета;тических частиц (масса частиц 80 г, масса каждой частицы 0,5 г, массовое соотношение металлические частицы: натрий-4). Туда же загружают 36 г алкоксида калия (1,2,3-три(ка- лийоксиполиоксиме тилэ тиле н)оксипро- пан) с мол.м. 617 и содержанием калия 18,9 мас.%. Обработку в аппарате проводят 15 мин при температурах от 20 до 35 С. Получают дисперсию натрия со средним размером частиц 1 мкм. Сос

мера 99,2%. При выгрузке полимера катализатор разлагают 50 мл изопропанола.

Пример II. В аппарат загружают 1500 г стирола, 650 г пиперилена (содержание, мас.%: транс-пиперилен 60,5; цис-пиперилен 33,9; легколетучие углеводороды 5,6), 1800 мл толуола и. 104 мл катализатора состава: дисперсия 8,7 г натрия (0,4 мас.% на мономеры) со средним размером частиц 10 мкм в ксилоле,.5,2 г сополимера 31,4 алкоксида П (соотношение натрий: алкоксид- :3,6; натрий:калий

Похожие патенты SU1509357A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЕНОВЫХ (СО)ПОЛИМЕРОВ С ПОВЫШЕННЫМ СОДЕРЖАНИЕМ 1,2-ЗВЕНЬЕВ 2001
  • Глуховской В.С.
  • Ковтуненко Л.В.
  • Литвин Ю.А.
  • Самоцветов А.Р.
  • Ситникова В.В.
  • Сигов О.В.
  • Филь В.Г.
  • Гусев А.В.
  • Конюшенко В.Д.
  • Рачинский А.В.
  • Привалов В.А.
  • Гусев Ю.К.
  • Марчев Ю.М.
RU2175329C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРУЮЩЕЙ ДОБАВКИ ЛИТИЙОРГАНИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИБУТАДИЕНА И СОПОЛИМЕРОВ БУТАДИЕНА СО СТИРОЛОМ 2008
  • Глуховской Владимир Стефанович
  • Литвин Юрий Александрович
  • Ковтуненко Леонид Васильевич
  • Прохоров Николай Иванович
  • Ситникова Валентина Васильевна
  • Конюшенко Вячеслав Дмитриевич
  • Гусев Александр Викторович
  • Привалов Владимир Алексеевич
  • Рачинский Алексей Владиславович
  • Новиков Сергей Иванович
  • Ефремов Андрей Александрович
  • Мазина Людмила Анатольевна
RU2382792C2
Способ получения пленкообразующего 1987
  • Коноваленко Николай Александрович
  • Кривошеин Владимир Викторович
SU1509362A1
Способ получения жидкого 1,2-полибутадиена 1986
  • Скорняков Анатолий Степанович
  • Кроль Владимир Александрович
  • Ермакова Ирина Ивановна
  • Дроздов Борис Трофимович
  • Федотова Лариса Яковлевна
  • Шмелева Надежда Васильевна
  • Гольберг Игорь Петрович
  • Ряховский Валерий Сергеевич
  • Эренбург Елена Григорьевна
  • Еремина Маргарита Александровна
  • Толстиков Генрих Александрович
  • Байметов Зульфат Мирзаянович
  • Загидуллин Раис Нуриевич
  • Монахов Валерий Николаевич
  • Федянин Валерий Иванович
SU1498774A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ БУТАДИЕНА И СОПОЛИМЕРОВ БУТАДИЕНА СО СТИРОЛОМ 2007
  • Бусыгин Владимир Михайлович
  • Гильманов Хамит Хамисович
  • Гильмутдинов Наиль Рахматуллович
  • Борейко Наталья Павловна
  • Ахметов Ильдар Гумерович
  • Калашникова Ольга Александровна
  • Бурганов Табриз Гильмутдинович
  • Силитрин Валерий Васильевич
  • Сахабутдинов Анас Гаптынурович
RU2339651C9
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТАДИЕН-СТИРОЛЬНЫХ СТАТИСТИЧЕСКИХ ПОЛИМЕРОВ 2010
  • Глуховской Владимир Стефанович
  • Литвин Юрий Александрович
  • Прохоров Николай Иванович
  • Ситникова Валентина Васильевна
  • Рачинский Алексей Владиславович
  • Ткачев Алексей Владимирович
  • Деев Владимир Владимирович
RU2434025C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ БУТАДИЕНА ИЛИ СОПОЛИМЕРОВ БУТАДИЕНА СО СТИРОЛОМ 2003
  • Глуховской В.С.
  • Ковтуненко Л.В.
  • Литвин Ю.А.
  • Самоцветов А.Р.
  • Кретинина Е.С.
  • Алехин В.Д.
  • Сигов О.В.
  • Гусев Ю.К.
  • Золотарев В.Л.
  • Конюшенко В.Д.
  • Гусев А.В.
  • Рачинский А.В.
  • Привалов В.А.
  • Солдатенко А.В.
  • Гудков В.В.
  • Ситникова В.В.
  • Черемухина В.И.
  • Тарасов В.П.
  • Разумов В.В.
  • Шевченко А.Е.
RU2228339C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРИМОГО В УГЛЕВОДОРОДНЫХ РАСТВОРИТЕЛЯХ КОМПЛЕКСА ЭТИЛЛИТИЯ С ОРГАНИЧЕСКИМ СОЕДИНЕНИЕМ 1998
  • Глуховской В.С.
  • Литвин Ю.А.
  • Кретинина Е.С.
  • Митин И.П.
  • Свиридов С.Н.
  • Филь В.Г.
  • Кудрявцев Л.Д.
  • Молодыка А.В.
  • Привалов В.А.
RU2151771C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ БУТАДИЕНА И СОПОЛИМЕРОВ БУТАДИЕНА СО СТИРОЛОМ 2008
  • Литвин Юрий Александрович
  • Глуховской Владимир Стефанович
  • Гордон Владимир Яковлевич
  • Чунихин Владимир Иванович
  • Ситникова Валентина Васильевна
  • Рачинский Алексей Владиславович
  • Новиков Сергей Иванович
RU2377258C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОЭЛАСТОПЛАСТОВ 1998
  • Глуховской В.С.
  • Литвин Ю.А.
  • Ситникова В.В.
  • Кулакова К.А.
  • Филь В.Г.
  • Кудрявцев Л.Д.
  • Молодыка А.В.
  • Привалов В.А.
  • Гусев А.В.
  • Навроцкий Ю.В.
  • Степанова И.А.
RU2141976C1

Реферат патента 1989 года Способ получения катализатора полимеризации диенов

Изобретение относится к получению инициаторов анионной полимеризации, в частности дисперсий натрия для синтеза низкомолекулярных диенов, которые могут использоваться для производства лаков, красок, эмалей, пластификации каучуков. Изобретение позволяет увеличить устойчивость дисперсии и активность каталитической системы. Диспергирование натрия проводят в растворе низкомолекулярного сополимера в количестве 60-350 мас.% по отношению к натрию. Затем вводят алкоксиды калия общей формулы R{[CH2-(CH3)CH-O]N(CH2CH2-O)MK}3-5, где N = 1-27

M = 0-4

R - остаток глицерина, ксилита или этилендиамина с мол.м. 440-5110, в количестве 58-360 мас.% по отношению к натрию и диспергируют смесь в вихревом поле металлических частиц при массовом соотношении металлических частиц и натрия от 3,0:1 до 6,5:1. С целью использования катализатора для получения пипериленсодержащих полимеров процесс проводят при молярном отношении натрия к калию 2-20. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

Формула изобретения SU 1 509 357 A1

тав дисперсии (мае. соотношение) нат- 5 20,3:1, моль). Полимеризацию проводят

20

25

рий: сополимер: лапролат калия-1:1,5: :1,8; соотношение натрий:калий-4,9: 1 (моль).

Все полученные дисперсии не расслаиваются в течение двух месяцев и сохраняют высокую -каталитическую активность.

Синтез полимеров с предлагаемыми катализаторами проводят в аппарате емкостью 6л, снабженной мешалкой (60 об/мин.у, термометром, термостати- рующей рубашкой, штуцерами для загрузки шихты и выгрузки полимера. Перед синтезом растворителя и мономеры сушат над оксидом алюминия до содержания влаги не более 0,005%. Загрузку аппарата и выгрузку полимера проводят в атмосфере сухого азота.

Пример 9. В аппарат загружают 2000 г пиперилена (содержание, мас.%: транс-пиперилен 60,5; цис-пиперилен 33,9; легколетучие углеводороды 5,6) и 70 мл катализатора состава: дисперсия 10,1 г натрия (О.,53 мас.% на мономеры) со средним размер ом частиц 17 мкм в ксилоле, 20,2 г сополимера пиперилена с бутадиеном-1,3, 6,06 г алкоксида 1 (соотношение натрий: алкоксид- 1 :0,6; натрий: калий-15,8:1, моль). Полимеризацию проводят при 55°С 5 ч. Выход полимера 98,5%. При выгрузке полимера катализатор разлагают 50 мл изопропанола.

Пример 10. В аппарат загружают 2000 г пиперилена (содержание мае.%: тр анс-пиперил ен 60,5; цйс-пи- перилен 33,9, легколетучие 5,6) и 80 мл катализатора состава: дисперсия 9,5 г натрия (0,5 мас.% на мономеры) со средним размером частиц 17 мкм в

5 ч при 50 С. Выход полимера 99%. При выгрузке катализатор разлагают 50 мл изопропанола.

Пример 12. В аппарат загружают 800 г бутадиена - 1,3, 800 г пиперилена (содержание, мас.%: транс- пиперилен 60,3; цис-пиперилен 36,8; легколетучие 2,9), 1500 г толуола и 79 мл катализатора состава: дисперсия 7,9 г натрия (0,5 мас.% на мономеры) со средним размером части 2,5 мкм в ксилоле, 11,8 г сополимера, 27,6 г алкоксида III (соотношение натрий.: алкоксид-1:3,5; натрий: калий 15,1:1, 30 моль). Полимеризацию проводят 5 ч при 50 С. Выход полимера 98,5%. При выгрузке полимера катализатор разлагают 50 мл изопропанола.

П.ример 13. В аппарат загружают 800 г бутадиена-1,3, 800 г пиперилена (содержание, мас.%: транс- пиперилен 60,3; цис-пипериден 36,8; легколетучие углеводороды 2,9), 1600 г толуола и 121 мл катализатора состава: дисперсия 7,8 г натрия (0,5 мас.% на мономеры) со средним размером частиц 2 мкм в ксилоле, 28 г сополимера, 28 г алкоксида IV (соотношение натрий: алкоксид-1:3,5; натрий: калий- 2,4:1, моль). Полимеризацию проводят 5 ч при 50°С. Выход полимера 100%. При выгрузке полимера катализатор разлагают 50 мл изопропанола.

Пример 14. В аппарат загружают 600 г бутадиена-1,3, 1000 г пиперилена (содержание, мас.%: транс- пиперилен 60,3; цис-пиперилен 36,8; легколетучие углеводороды 2,9), цик- логексана 800 г, нефраса 800 г и 66 мл катализатора состава: диспер35

45

50

ксилоле, 19 г сополимера 9,5 г алкок- сия 6,2 г натрия (0,4 мас.% на моносида 1 (соотношение натрий: алкоксид-меры) со средним размером частиц

1:1; натрий:калий 9:1, моль). Полиме-5 мкм в ксилоле 12,4 г сополимера,

ризацию проводят при 4 ч. Выход поли-14,8 г алкоксида V (соотношение нат0

5

5 ч при 50 С. Выход полимера 99%. При выгрузке катализатор разлагают 50 мл изопропанола.

Пример 12. В аппарат загружают 800 г бутадиена - 1,3, 800 г пиперилена (содержание, мас.%: транс- пиперилен 60,3; цис-пиперилен 36,8; легколетучие 2,9), 1500 г толуола и 79 мл катализатора состава: дисперсия 7,9 г натрия (0,5 мас.% на мономеры) со средним размером части 2,5 мкм в ксилоле, 11,8 г сополимера, 27,6 г алкоксида III (соотношение натрий.: алкоксид-1:3,5; натрий: калий 15,1:1, 0 моль). Полимеризацию проводят 5 ч при 50 С. Выход полимера 98,5%. При выгрузке полимера катализатор разлагают 50 мл изопропанола.

П.ример 13. В аппарат загружают 800 г бутадиена-1,3, 800 г пиперилена (содержание, мас.%: транс- пиперилен 60,3; цис-пипериден 36,8; легколетучие углеводороды 2,9), 1600 г толуола и 121 мл катализатора состава: дисперсия 7,8 г натрия (0,5 мас.% на мономеры) со средним размером частиц 2 мкм в ксилоле, 28 г сополимера, 28 г алкоксида IV (соотношение натрий: алкоксид-1:3,5; натрий: калий- 2,4:1, моль). Полимеризацию проводят 5 ч при 50°С. Выход полимера 100%. При выгрузке полимера катализатор разлагают 50 мл изопропанола.

Пример 14. В аппарат загружают 600 г бутадиена-1,3, 1000 г пиперилена (содержание, мас.%: транс- пиперилен 60,3; цис-пиперилен 36,8; легколетучие углеводороды 2,9), цик- логексана 800 г, нефраса 800 г и 66 мл катализатора состава: диспер5

5

0

сия 6,2 г натрия (0,4 мас.% на моно

рий; алкоксид-1:2,3; натрий: калий 2:1, моль). Полимеризацию проводят 4 ч при . Выход полимера 99,5%. При выгрузке полимера катализатор разлагают 50 мл изопропанола.

Пример 15. В аппарат загружают 800 г изопрена, 800 г пиперилен (содержание, мас.%: транс-пиперилен 60,3; цис-пиперилен 36,8; легколету- чие углеводороды 2,9), 1600 г толуола и 121 мл катализатора состава: дисперсия 7,9 г .натрия (0,5 мае.7, на мономеры) со средним размером частиц 2 мкм в ксилоле, 28 г сополимера и 28 г алкоксида IV (соотношение натрий: алкоксид-1:3,5; натрий: калий .2,4:1, моль).

Полимеризацию проводят .5 ч при 50°С, Выход полимера 100%, при выг- рузке полимера катализатор разлагают 50 мл изопропанола.

В табл.1 приведены результаты диспергирования натрия в аппарате с ме- шалкой (первая стадия процесса). В табл.2 приведен состав катализатора, полученного в вихревом поле металлических частиц (вторая стадия процесса) .

Строение этиленненасыщенных низкомолекулярных полимеров приведено в табл.3.

153

153

155

120

120

170

80

80

46 46 23 23 23 24 20 20

509357

Ф о

10

Q 15 -р

рмула изобретения 1. Способ получения катализатора полимеризации диенов путем диспергирования натрия в растворе низкомрле- кулярного полимера, отличающийся тем, что, с целью увеличения устойчивости дисперсии и активности каталитической системьт, сначала проводят диспергирование натрия в растворе низкомолекулярного сополимера, взятого в количестве 60 - 350 мас.% по отношению к натрию, затем вводят алкоксиды калия общей формулы

СНз

(CH -CH-0)n-CCH2CH20)

3-5

где

п 1-27; m 0-4;

R - остаток глицерина, ксилита или этилендиамина с мол.м, 440-5110,

в количестве 58-360 мас.% по отношению к натрию и диспергируют смесь в вихревом поле металлических частиц при массовом соотношении метагличес- кие частицы: натрий 3,0:1-6,5:1.

2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что, с целью использования катализатора для получения пипериленсодержащих полимеров, про- цесс проводят при молярном отношении натрия к калию 2-20.

Т а б л и ц а 1

550

550

400

350

350

85

20

10

го nJ

rf

S

c

Ю

ca

H

LO - r OJ O O -S 1Л -J 4D Ю in vD

T cTk cT o СТЧ cr o

ГО

f

r О m

r О o r CO r

n о 1Л

о о см см см

in vD

ОО г Г Г

5 - см см см со fO

г г г г г г- г

tri С1л см ел СП со со 00 Г I- 4D О

см см см см см см см

со - чо су г сг - о см - о о -

о о о о о о о

in I- tTi

- о о

щ Ш Ш

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1989 года SU1509357A1

Способ получения фотолюминисценции требуемого спектрального состава 1937
  • Фабрикант В.А.
SU53380A1
Топка с несколькими решетками для твердого топлива 1918
  • Арбатский И.В.
SU8A1
Контрольный висячий замок в разъемном футляре 1922
  • Назаров П.И.
SU1972A1
УСТРОЙСТВО ДЛЯ ГРУППОВОГО ОБУЧЕНИЯ И КОНТРОЛЯ ЗНАНИЙ «ДИГОЛ\И-1». 1972
SU453728A1
Топка с несколькими решетками для твердого топлива 1918
  • Арбатский И.В.
SU8A1

SU 1 509 357 A1

Авторы

Коноваленко Николай Александрович

Харитонов Александр Григорьевич

Сааков Эдуард Мартиросович

Тихомиров Герман Сергеевич

Куликов Валерий Викторович

Лысанов Валерий Александрович

Басов Борис Константинович

Поляков Дмитрий Константинович

Мистюкова Лидия Никифоровна

Даты

1989-09-23Публикация

1987-04-15Подача