Способ получения гидрофобизатора Советский патент 1989 года по МПК C08G77/32 

Изобретение относится к способам получения гидрофобизаторов и может быть использовано в различных отраслях йародного хозяйства для обработки материалов с целью придания им гидрофобных свойств, в частности в строительной технике.

Целью изобретения является упрощение технологического процесса и удешевление целевого продукта.

В качестве отходов производства кремнийорганических каучуков используют отходы каучуков СКТ, СКТВ. В качестве отходов производства рези новых смесей - отходы смесей К-69, К-1520, ИРП-1400, ИРП-1401, ИРП-1338 и ИР-21. В качестве спирта используют этиловый, пропиловый и изопро- пиловый спирты.

Снижение температуры процесса ниже 70°С нецелесообразно, так как приводит к увеличению времени расщепления исходных отходов, верхний температурный предел процесса обусловлен температурами кипения используемых спиртов.

Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 54 г 31,5%- ного водного раствора КОН (где - 37 г, КОН 17 г), 16 г этилового спирта и 30 г мелко нарезанных отходов резиновой смеси ИРП-1400 с пластич- ностью 0,3. Расщепление проводят при.

СЛ

О CD СО О

70°С в течение 12 ч, т.е. до полной

10

15

деструкции резиновой смеси. Массовое соотношение отход кремнийорганичес- кой резиновой смеси: Н20:КОН:С Н ОН 1:1,23:0,5650,53. В полученном водно-спиртовом растворе содержание КОН, %: найдено 16,9; вычислено 17,0, плотность 1,1009 г/см , содержание кремния 11,86 мас.%.

Пример 2о Аналогично примеру 1 при 70°С проводят расщепление 90 г отходов резиновой смеси К-69 с пластичностью 0,25 162 г 31,5%-но- го водного раствора NaOH (где 111 г, NaOH 51 г) и 48 г этилового спирта. Массовое соотношение отход резиновой смеси:Н20:NaOHsC H OH 1:1,23:0,56:0,53. В полученном водно-спиртовом растворе содержание NaOH, %: найдено I7,0j вычислено 17,0, плотность 1,1100 г/см% содержание кремния 12,56 масо%о

Пример 3. Аналогично примеру 1 при 90 С проводят расщепление 30 г отходов резиновой смеси К-69 с пластичностью 0,6 62,5 г по40,8%-но- го водного раствора NaOH (где U,0 37 г, NaOH 25,5) и 16 г пропилового спирта. Массовое соотношение отход резиновой смеси:Н2 0:КаОН:С5НуОН - - 1:1,23:0,85:0,53. В полученном водно-спиртовом растворе содержание NaOH, %: найдено 22,9; вычислено

В полученном водно-спиртовом раство ре содержание NaOH, %: найдено ,11,.8 вычи слено 12,0, плотность 1 ,0011 г/с содержание кремния 14,85 мас.%. Пример боПо методике, аналогичной примеру 1, при 90°С 90 г отходов резиновой смеси K-I520 с-пластичностью 0,4 расщепляют 144 22,9%-ного водного раствора NaOH (где 111 г, NaOH 33 г) и . г пропилового спирта о Массовое соот- ношение отход ре иновой смеси : NaOH : пропиловый спирт 1 : 1,23 : 0,36 : 0,73. В полученном водно-спиртовом растворе содержание NaOH, %: найдено 10,8; вычислено 11,0, плотность 1,0233 г/см, содер жание кремния 12,38 масо%„

Пример 7. Аналогично примеру 1 при 75 С проводят расщепле- . ние 27 г отходов вулканизатов резиновой смеси ИП-21 с пластичностью 0,1 59,4 г 36,4%-ного водного раст- 25 вора NaOH (где 37,8 гNaOH 21,6 г и 27 г изопропилового спирта Массо вое соотношение отход вулканизатов : : изопропнповый спирт 1,0: : 1,4 : 0,8 : 1,0. В полученном вод но-спиртовом растворе содержание NaOH, %: найдено 18,0; вычислено 19,06, плотность 1,0254 г/см, содержание кремния 10,78 масо%.

Пример 8. Аналогично при20

30

23,5, плотность 1,1410 г/см, содер- 35 еру 1 при 90°С проводят расщепле- жание кремния 11,12 мас.%оние 140 г отходов вулканизатов реПример 4оПо методике, аналогичной примеру 1, при 75°С проводят расщепление 90 г отходов резиновой смеси ИРП-1401 с пластичностью 0,5 165 г 40%-ного водного раствора КОН (где 99 г, КОН 66 г) и 75 г изопропилового спирта. Массовое соотношение отход -резиновой смеси: : КОН : изопропиловый спирт 1 : 1,1 : 0,73 : 0,83. В полученном водно-спиртовом растворе содержание. КОН, %: найдено 19,5; вычислено 20, плотность 1,0357 г/см, содержание кремния 11,14 мас.%.

Пример 5о По приведенной, методике при 75 С 90 г отходов резиновой смеси ИРП-1338 с пластиностью 0,7 расщепляют 135 г 26,7%-ного водного раствора NaOH (где 99 г, NaOH 36 г) и 75 г изопропилового спирта. Массовое соотношение отход резиновой смеси : HjO : изопропило- вьш спирт - I : 1,1 : 0,4 : 0,83

:

В полученном водно-спиртовом раство- ре содержание NaOH, %: найдено ,11,.81 вычи слено 12,0, плотность 1 ,0011 г/с, содержание кремния 14,85 мас.%. Пример боПо методике, аналогичной примеру 1, при 90°С 90 г отходов резиновой смеси K-I520 с-пластичностью 0,4 расщепляют 144 г 22,9%-ного водного раствора NaOH (где 111 г, NaOH 33 г) и . г пропилового спирта о Массовое соот- . ношение отход ре иновой смеси : NaOH : пропиловый спирт 1 : 1,23 : 0,36 : 0,73. В полученном водно-спиртовом растворе содержание NaOH, %: найдено 10,8; вычислено 11,0, плотность 1,0233 г/см, содержание кремния 12,38 масо%„

Пример 7. Аналогично примеру 1 при 75 С проводят расщепле- . ние 27 г отходов вулканизатов резиновой смеси ИП-21 с пластичностью 0,1 59,4 г 36,4%-ного водного раст- вора NaOH (где 37,8 гNaOH 21,6 г) и 27 г изопропилового спирта Массовое соотношение отход вулканизатов : : : изопропнповый спирт 1,0: : 1,4 : 0,8 : 1,0. В полученном водно-спиртовом растворе содержание NaOH, %: найдено 18,0; вычислено 19,06, плотность 1,0254 г/см, содержание кремния 10,78 масо%.

Пример 8. Аналогично при

0

зиновой смеси К-69 235 г 36,1%-ного водного раствора NaOH (где Н,0 150 г, NaOH 85 г) и 125 г пропилового спирта. Массовое соотношение отход вулканизатов : HgO : NaOH : пропиловый спирт 1,0 : 1,07 : 0,6 : 0,9. В полученном водно-спиртовом растворе .содержание NaOH, %: найдено 16.5: .

вычислено 17,0, плотность 1,0613 г/см содержание кремния 11,69 мас.%.

Пример 9 (сравнительный). Аналогично примеру 1 при прово- . дят расщепление 30 г отходов резиновой смеси К-69 с пластичностью 0,6 80 г 40,8%-ного водного раствора NaOH (где 47,4 г; NaOH 32,6 г). , Массовое соотношение отход резиновой смеси : : NaOH 1 : 1,58 : 1,08.

5 Расщепление не идет,

Пример 10 (сравнительный). По методике, аналогичной примеру 1, при проводят расщепление 30 г отходов резиновой смеси К-69 с плас0

5 .

тичностью 0,6 98 г 32,6%-ного спиртового раствора NaOH. Массовое соотношение отход резиновой смеси : спиртовый раствор NaOH 1 : 3,06. Расщепление не идет о

Пример П. Аналогично примеру 1 при 70° С проводят расщепление 20 г отходов кремнийорганичес- кого каучука СКТ (растворимость в толуоле 30%) 36,6 г 39,9%-ного водного раствора NaOH (где Н,|,0 22 г, NaOH 14,6 г) и 16,7 г этилового спиртао Массовое соотношение отход кремнийорганического каучука : : 41/0 : NaOH : этиловый спирт 1 : 1,1 : 0,73 : 0,83. В полученном водно-спиртовом растворе содержание NaOH ,%: найдено, 19,8; вычислено 19,9, плотность 1,0572 г/см содержание кремния 10,99 мас.%.

Пример 12, Аналогично примеру 1 при 80 С проводят расщепление 30 г отходов кремнийорганического каучука СКТВ (растворимость в толуоле 10%) 53,3 г 24,9%-но го водного раствора NaOH (где 40 г, NaOH 13,3 г) и 27,7 г пропи- лового спирта Массовое .соотношение отход кремнийорганического каучука : NaOH : пропиловый спирт 1 : : 1,3 : 0,44 : 0,92. В полученном водно-спиртовом растворе содержание NaOH, %: найдено 12,0; вычислено 12,0, плотность 1,0018 г/см, содержание кремния 10,86 мас.%.

Пример 13. По методике, /аналогичной примеру 1, при 75°С проводят расщепление 25 г отходов кремнийорганического каучука СКТВ (растворимость в толуоле 95%) 43,5 г 29,9%-ного водного раствора NaOH (где 30,5 г, NaOH 13,0 г) и 22,15 г изопропилового спирта„ Массовое соотношение отход кремнийорганического каучука : : NaOH : : изопропиловый спирт 1 : 1,22 : : 0,52 : 0,9о В полученном водно- спиртовом растворе содержание NaOH, %i найдено 15,0; вычислено 15,6, плотность 1,0091 г/см, содержание кремния 11,45 масДо

В таблице приведены сравнительные данные по водоотталкивающей спо собности гидрофобизаторов, Гидрофо- бизации подвергают глиняный кирпич.

09364

Для этого готовят 3-5%-ные растворы . , гидрофобиэирующей жидкости в воде„ . Гидрофобизирующий раствор равномерно наносили кисточкой на поверх- ,ность кирпича, после чего образец в течение 1,5-2 ч вьщерживают на воздухе, а затем проводят определение водопоглощения. Водопоглощение кирпи Q ча определяют по ГОСТу. Для чего пять образцов кирпича высушивают при 100-110°С до постоянной массы и после охлаждения взвешивают с точностью до 1 г. Образцы укладьгоают

J5 в сосуд с водой в один ряд на подкладке так, чтобы уровень воды над кирпичом бьш не менее двух сантиметров и не более десяти сантиметров. Образцы выдерживают в воде 48 ч при

20 .201: . После этого образцы вынимают из сосуда, вытирают влажной тряпкой и каждый образец взвешивают. Масса воды, вытекающая из кирпича, в процессе взвешивания вк лючается

25 в массу водопоглощенного образца. Длительность взвешивания не более 5 мин после извлечения образца из воды. Бодопоглощение по массе вычисляют по формуле

° W .100%,

т,

где т - масса образца, насыщенного

водой, г; 35 масса сухого образца, г.

Водопоглощение определяют как среднее из 5 результатов. Формула, изобретени

40 Способ получения гидрофобизатора обработкой кремнийорганических соединений водно-спиртовым раствором щелочи при нагревании,, отличающийся тем, что, с целью уп45 рощения технологического процесса и удешевления целевого продукта в качестве кремнийорганических соединений используют отходы производства кремнийорганических каучуков

50 с растворимостью в толуоле 10-95% или отходы производства резиновых смесей с пластичностью О,1-0,7, при этом массовое соотношение отходы: :вода:щелочь:спирт составляет 1:

55 :(1,07-1,4):(О,36-0,85):(О,53-1,0), ,а температура процесса составляет . 70-90°С о

Изобретение относится к способам получения гидрофобизаторов и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для обработки материалов с целью придания им гидрофобных свойств, в частности в строительной технике. Изобретение позволяет упростить технологический процесс и удешевить целевой продукт. Способ заключается в том, что отходы производства кремнийорганических каучуков, растворимость которых в толуоле 10 - 95% (СКТ, СКТВ), или отходы производства резиновых смесей, имеющих пластичность 0,1-0,7 (отходы смесей К-69, К-1520, ИРП-1400, ИРП-1401, ИРП-1338 и ИР-21), обрабатывают водно-спиртовым раствором щелочи при 70 - 90°С. При этом массовое соотношение отходы: вода:щелочь:спирт составляет 1:(1,07-1,4):(0,36-0,85):(0,53-1,0). В качестве спирта используют этиловый, пропиловый и изопропиловый спирты. 1 табл.