Способ определения салицилового альдегида Советский патент 1989 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения салицилового альдегида, и может быть использовано в центральных заводских лабораториях.

Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности способа,

В табл,1 и 2 представлены зависимость интенсивности флуоресценции от выбора растворителя (.табл,1) и от концентрации ацетата магния (табл.2)

При взаимодействии близких по структуре к салициловому альдегиду соединений (фенола и бензойной кислоты) с ацетатом магния флуоресценция отсутствует. Салициловая кислота дает флуоресценцию другого спектра.

Пример, Точную навеску салицилового альдегида (0,015 г) растворяют в 30-40 мл диметилформамида, объем раствора доводят до 50 мл (раствор А), 1 мл раствора А переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки диметилформамидом (раствор Б), К 1 -мл раствора Б прибавляют 1 мл 1%-ного раствора ацетата магния в диметилформамиде и 8 мл диметилформамида, раствор перемешивают. Измерение интенсивности флуоресценции проводят относительно стандартного раствора, содержащего 3 мкг/мл салицилового альдегида и обработанного подобно анализируемому раствору. Концентрация вещества определяется по калибровочному графику.

В табл,3 приведены примеры определения салицилового альдегида в суб- ,станции.

О1

о

CD Од СО

31509690

Таким образом, предлагаемый способ является более иэбирательньм, чем известный, и чувствительность, его по- с 2 до 0,01 мкг/мл,

Ф ормула изобретения

Способ определения салициловрго. альдегида путем обработки анализируемой пробы реагентом, отличающийся -тем, что, с целью повышеЧ ния чувствительности и избирательности способа, в качестве реагента используют раствор ацетата магния в ди- метилформамиде с последующим измерением интенсивности флуоресценции, Т а б л и ц а 1

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения салицилового альдегида, и может быть использовано в заводских, санитарно-гигиенических и токсикологических лабораториях. Цель - повышение чувствительности и селективности способа. Определение ведут путем прибавления к пробе 1%-ного раствора ацетата магния в диметилформамиде и измерения интенсивности флуоресценсии полученного раствора при длине волны возбуждения 320-330 нм и длине волны излучения 450-460 нм. Определению не мешает присутствие салициловой кислоты, фенола и бензойной кислоты. Чувствительность способа увеличена от 10 до 0,01 мкг/мл. 3 табл.

Растворитель I Интенсивность флуо- I ресценции

ВодаСпирт этиловый 2 (зеленая) Диметилформамид 75 (голубая) Диоксан 8 (синяя)

ли I

Таблица2

Концентрация Интенсивность флуо- соли,% ресценции,%

0,1. 45

0,5 54

163

265: 568

Пример Масса, Найдено,Метрологические харакгг-:теристики

..LL...

10,01890 0,018894 99,97 X 99,98 п 7

20,01510 0,015096 99,98 G 2,21 С у 0,83

30,0049 0,004900 100,00 I 1,96 А 1,96

Составитель С.Хованская Редактор В.Данко Техред А.Кравчук Корректор В.Кабаций

Заказ 5797/36 Тираж 789Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул. Гагарина,101