Способ количественного определения фенола Советский патент 1991 года по МПК G01N21/64 

сл

С

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения фенола, что может быть использовано в производстве лекарственных средств на основе фенола. Цепь - повышение чувствительности определения. Для этого обработку исходной пробы ведут с помощью хлороформа и изопропанола с последующими нагреванием с 8%-ным водным раствором КОН и измерением интенсивности флуоресценции в среде N,N- диметилформамида и 10%-ного рэствора гидроксида аммония, взятых в объемном соотношении (9-4): 1. Концентрацию вещества определяют по калибровочному графику. Б этом случае минимум определяемой концентрации составляет 0,04 мкг/мл против 5,50 мкг/мл, причем арильные примеси подобной реакции не мешают. 6 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам анализа фенола, и может быть использовано при анализе лекарственных препаратов.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения.

Пример 1. Определение фенола в субстанции.

Точную навеску фенола (1,0-0,002 г) вносят в мерную колбу емкостью 100 мл и растворяют в и-пропиловом спирте, объем раствора доводят до метки (раствор А). 1 мл раствора А вносят в мерную колбу емкостью 50 мл и объем раствора доводят до метки и-пропиловым спиртом (раствор Б). К 1 мл раствора Б прибавляют 0,5 мл 8%-ной гидроокиси калия и 0,5 мл хлороформа. Раствор нагревают на водяной бане при 70-80°С в течение 15-20 мин и доводят объем до 5 мл смесью, содержащей N.N -диметилформамид и 10%-ную гидроокись аммония в соотношении (4-9) 1. Интенсивность флуоресценции измеряют при А возбуждения 396 нм и А излучения 486 нм Концентрация вещества определяется по калибровочному графику. Предлагаемый способ позволяет определять 60 - 0,04 мкг/мл.

Результаты определения фенола в субстанции представлены в табл.1

Пример 2. Определение фенола в гомеопатических лекарственных формах.

0,5 мл спиртового раствора фенола (3 х) разбавляют до 10 мл и-пропиловым спиртом. К 1 мл полученного раствора прибавляют 0,5 мл 8%-ной гидроокиси калия, 0,5 мл хлороформа и нагревают на воданой бане 15-20 мин при 70-80°С. После этого объем раствора доводят до 5 мл смесью N.N -диме- тилформамид - 10%-ная гидроокись аммония (в соотношении (4-9):1) и измеряют

интенсивность флуоресценции при Я воз- 6/ждения 396 нм и Я излучения 486 нм от- носите,льно стандартного раствора, обработанного подобно пробе анализируемого раствора и содержащего 10 мкг/мл.

Результаты определения представлены а табл.2.

Пример 3. Определение фенола в инъекционных формах инсулина.

0,1 мл инсулина для инъекции (4,0 ед) разводят до 10 мл изопропиловым спиртом. К 1 мл полученного раствора прибавляют 0,5 мл 8%-ной гидроокиси калия, 0,5 мл хлороформа, нагревают на водяной бане 15-20 мин при 70-80°С и объем доводят до 5 мл смесью N.N -диметилформамид - 10%-ная гидроокись аммония в соотношении (4-9): 1.. Флуориметриро .шив проводят при длине волны возбуждения 396 нм и длине волны излучения 486 нм против стандартного рас- твор, обработан ого подобно анализируемой пробе и содержащею 3 мкг/мл.

Результаты определения представлены в табл.3

Данные о зависимости интенсивности флуоресценции от концентрации и-елочи приведены в табл.4.

Зависимость интенсивности флуоресценции от объема 8%-ной гидроокиси калия показана в табл.5.

Зависимость интенсивности флуоресценции от соотношения обьемов N.N -диметилформамида и 10%-ного гидроксида аммония показана в табл.6.

Как видно из табл. 4 и 5, максимальная интенсивность флуоресценции наблюдается при использовании 8%-ной гидроокиси калия, взятой в объеме 0,5 мл. При изменении объема хлороформа от 0,5 до 1,2 интенсивность флуоресценции изменяется незначительно, поэтому для удобства анализа выбран объем 0,5 мл.

Предлагаемый способ по сравнению с известными более чувствителен (определяемый минимум концентраций снижен от 0,050 мкмоль/мл (5,5 мгк/мл до 0,04 мкг/мл. т.е. п 137 раз) Анализ приемлем в случае определения количества фенола в фармацевтических препаратах. Арилы нефечольного характера подобной реакции не дают.

Формула изобретения

Способ количественного ипределения фенола путем обработки анализируемой пробы хлороформом и гидроокисью калия при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, обработку ведут в среде изо- пропилового спирта, в качестве гидроксида калия используют 8%-ный водный раствор гидроксидо калия и после обработки измеряют интенсивность флуоресценции в среде М,М -диметилформамида и 10%-ного раствора гидроксида аммония, взятых в объемном соотношении (9-4): 1.

Таблица 1

Т а б л и ц а 2

ТаблицаЗ

Таблиц аб