Способ определения @ - @ -феноксиэтил- @ , @ -диметил- @ -(2-окси-3-ацетил-5-хлорбензил)аммония Советский патент 1986 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения Н- 3-феноксиэтил-Н,Н- -диметил-N-(2-окси-3-ацетил-5-хлор- бензил)аммония, и может быть использовано при анализе данного вещества в лекарственных препаратах, в воздухе рабочей зоны промышленных помещений.

Целью изобретения является повышение чувствительности и избирательности определения.

Способ осуществляется следующим образом,

К 1 мл раствора N-p-феноксиэтил- -N,N-димeтил-N-(2-oкcи-3-aцeтил-5- -хлорбензил)аммония в диметилформ- амиде прибавляется 1 мл изоамилового спирта и 1 мл 0,5%-ного раствора ацетата цинка в диметилформамиде. Объем доводят до 10 мл диметилформ- ,амидом. Измеряют относительную флуоресценцию полученного раствора при длине возбуждающего флуоресценцию света 360 нм и длине излучаемого света 440 нм.

Зависимость интенсивности флуоресценции раствора от растворителя и процентной концентрации раствора ацетата цинка приведены в табл,1 и 2 соответственно,

Приведенные соотношения являются оптимальными, что следует из табл,1 и 2,

Интенсивность флуоресценции не изменяется в течение I ч. Зависимост интенсивности и стабильности флуоресценции от времени приведена в табл,3

Линейная зависимость между концентрацией N-)5 фeнoкcи-N,N-димeтнл- -Н-(2-окси-3-ацетил-5-хлорбензил)- аммония и интенсивностью флуоресценции от концентрации в виде калибровочных графиков приведена в табл,4 (а-2) в виде калибровочных прямых (О,01-0J мкг/мл; 0,1-1,0 мкг/мл; 1,0-10,0 мкг/мл; 10,0-100,0 мкг/мл).

Пример 1, Качественное определение Ы-р-феноксизтил-К,Ы-диметил- -N- (2-окси-3-ацетил-.5-хлорбензил) - аммония.

К крупинке порошка или капле раствора, содержащего данное вещество, прибавляют 1 мл изоамилового спирта и 1 мл 0,5%-ного раствора цинка ацетата с последующим доведением объема с диметилформамидом до 10 мл; смесь тщательно взбалтывают. При облучении

ультрафиолетовым светом наблюдают интенсивную голубую флуоресценцию, говоряющую о наличии N-p-фенокси- этил-N,N-д; метил-(2-окси-З-ацетил-5-хлорбензил)аммония:- в пробе.

Пример 2, Количественное определение К-р-феноксиэтил-Н,N- диметил-Н-(2-окси-3-ацетил-5-хлор- бензил)аммония,

0,05 г вещества (точная навеска) количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 60- 80 мл диметилформамида и взбалтывают до полного растворения препарата,

после чего доводят объем до метки диметилформамидом, 2 мл полученного раствора переносят в мерную колбу на 50 мл. Доводят объем до метки диметилформамидом, перемешивают,

к 1 мл полученного раствора- прибавляют 1 мл изоамилового спирта, 1 мл 0,5%-ного. раствора ацетата цинка в диметилформамиде, доводят объем до 10 мл диметилформамидом. Измеряют относительную интенсивность флуоресценции полученного раствора против стандартного раствора -фeнoкcиэтил-N,N-димeтил-N-(2-oкcи- -З-ацетил-5-хлорбензил)аммония.

Результаты определения в порошке и на различных участках калибровоч-. ного графика приведены в табл,5 и 6, Наименьшая ошибка определения получается при работе на среднем участке

калибровочного графика (табл,6).

Пример 3, Определение содержания К- -феноксиэтил-К,Ы-диметил- -N-(2-окси-3-ацетил-5-хлорбензил)- аммония в воздухе рабочей зоны промьш1ленных помещений,

500 л воздуха аспирируют со скоростью 20 л/мин через фильтр из пер- хлорвиниловых волокон. Фильтр переносят в химический стакан и приливают

5 мл диметилформамида, оставляют на 5-10 мин. Содержимое из химического стакана переносят в мерную колбу по 25 мл, а фильтр промывают 4 раза по 5 t-tn диметилформамидом. Промывные

жидкости объединяют, доводят объем в KoJi6e до метки, перемешивают,

. К мл данного раствора прибавляют 1 Мл изоамилового спирта, 1 мл 0,5%-ного раствора ацетата цинка в диметилформамиде с доведением объема до 10 мл диметилформамидом.

Измеряют относительную интенсивность флуоресценции полученного раст-.31255950

вора против стандартного раствора Нафтизин К- -феноксиэтил-Ы,К-диметил-К-(2-ок-| си-З-ацетил-5-хлорбензил)аммония. Концентрацию вещества в воздухе вычисляют по формуле:

Пиридокси Резерпин

X

Ji

V

20

де G - количество вещества, найденного в пробе, мл; V/ - общий объем пробы, мл; V - объем пробы, взятой на анализ;Vjo - объем аспирированного воздуВместе с тем эти соединения не образуют флуоресцирующих соединений с ацетатом цинка в среде изоамиловый спирт - диметилформамид, что позвоха, приведенный к стандарт- ,.. ляет определять N-p-феноксиэтилным условиям (, 101, 33 кПа).

Результаты определения в воздухе (искусственная смесь) приведены в табл.7.

Для проведения реакции использо- .вался десятикратный избыток реактива (1 мл 0,5%-ного раствора ацетата цинка). ,

Определение N-j8-фeнoкcиэтил-N,N- -диметил-К-(2-окси-3-ацетил-5-хлор- бензил)аммония по известному способу основано на измерении относительной интенсивности собственной флуорес-Ы,М-диметил-К-(2-окси-З-ацетил-5- -хлорбензил)аммоний в их присутствии.

Описьшаемый способ в 100 раз по чувствительности превосходит извест- 20 ный способ. Минимально открываемая концентрация описьшаемого способа 0,01 мкг/мл, в то время как известного 1 мкг/мл.

25 Формула изобретения

Способ определения N- -фенокси- этил-К,М-диметил-Ы-(2-окси-З-ацв тил- 5-хлорбензил) аммония путем

ценции исследуемого вещества, возни- 30 растворения анализируемой пробы в кающей при облучении раствора иссле- органическом растворителе с последу- дуемого вещества УФ-светом с длиной ющим измерением относительной ин- . волны 390 мн. Максимум флуоресценции наблюдается в этом случае в области

тенсивности флуоресценции полученного раствора, отличающийся

478 нм.35 тем, что, с целью повьщ1ения чувствиВ подобных условиях обладают флуо- тельности и избирательности определе- ресценцией следующие лекарственные ния, в качестве органического растворителя используют диметилформамид.

вещества:

Хинин

перед измерением раствор обрабатываХинидин Салициловая 40 «т ацетатом цинка в среде изоамилово- кислота ° спирта и диметилформамида, взятых в объемном соотношении изоамиловый спирт:диметилформамид 1:8-11.

-Таблица

Салициламид Физостигмин Берберин Папаверин. Котарнин Азафен 45 Аминоакрихин Аминохинол Келлин

Анаприлин Антранило- Апоморфин

вая кислота50

Бензонафтол Бергаптен Биохинол

Гризеофуль- Делагил вин

Карбокромен

Нафтамон

Фолиевая кислота

ПАСК

Мефенаминоч вая кислота

Примахин Птерофен

Резохин

Салол

Рибофлавин Триампур

Фура с емид Цинхофе н

Вместе с тем эти соединения не образуют флуоресцирующих соединений с ацетатом цинка в среде изоамиловый спирт - диметилформамид, что позволяет определять N-p-феноксиэтил-Ы,М-диметил-К-(2-окси-З-ацетил-5- -хлорбензил)аммоний в их присутствии.

Описьшаемый способ в 100 раз по чувствительности превосходит извест- ный способ. Минимально открываемая концентрация описьшаемого способа 0,01 мкг/мл, в то время как известного 1 мкг/мл.

Формула изобретения

растворения анализируемой пробы в органическом растворителе с последу- ющим измерением относительной ин- .

тенсивности флуоресценции полученного раствора, отличающийся

Смесь иэоамило- вого спирта и диметилформПродолжение табл.4

1255950

8 Продолжение табл.4

Таблица 5о (на нижнем участке)

X 99,22% 6 7,88 0,95 ±8,27%

ос 99,22 + 8,27%

5S (на среднем участке)

Найдено, %

Метрологические характеристики

101,45

98,10

97,07

96,41

97,83

97,19

X 98,01

S 1,79 .

0,95 ±1 ,98% d- 98,01 + 1 ,88%

Составитель В.Шкилькова Редактор Р.Цицика Техред Я.Ходанич Корректор М.Самборская

Заказ 4819/45 Тираж 778Полписное

ВНИИГШ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4

55950

10 5f; (на верхнем участке)

20

Таблица 7

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу определения К-р-фёноксиэтил-Н,N-ди- мeтил-N-(2-oкcи-3-aцeтил-5xлopбeн- зил)аммония . С целью повьшения чувствительности и избирательности определения анализируемую пробу растворяют в диметилформамиде. Полученный раствор обрабатьгоают 0,5%-ным раствором ацетата цинка в диметилформ- амиде в присутствии изоамилового спирта. Изоамштовый спирт и диметил- формамид берут в объемном соотношении 1:8 - 11 соответственно. Затем проводят измерение относительной интенсивности флуоресценции получен- ного раствора при длине возбуждающего света 360 нм и длине волны излучаемого света 440 нм. Способ позволяет определять И- -феноксизтил- -N,N-димeтил-N-(2-oкcи-3-aцeтил-5- -хлорбензил)аммоний в присутствии ряда лекарственных веществ. Минимально открьшнемая концентрация способа 0,01 мкг/мл. 7 табл. с е (Л С