Способ определения выхода целлюлозы, полученной щелочной варкой сосновой или еловой древесины Советский патент 1989 года по МПК G01N33/34 D21C3/02 

Изобре 1;ение относится к производству целлюлозы и может быть использовано при контроле качества целлюлозы, полученной щелочной варкой сосновой или еловой древесины.

Цель изобретения - сокращение продолжительности процесса.

Согласно предлагаемому способу проводят отбор пробы целлюлозы,измеряют средневзвешенную длину волокна (весовой показатель ВП) и соответствующую ей массу абсолютно сухих волокон, а выход находят расчетом по формуле.

m

В 64,82 - 4606,5

ВП

где В - выход целлюлозы,%;

ВП - средневзвешенная длина волокна целлюлозы в исследуемой пробе, дг;

m - масса абсолютно сухих волокон, соответствующая измеренной длине волокна, г, или путем построения по соответствующему указанной формуле градуирс- вочному графику.

Значения 64,82 и -.4606,5 представляют собой, эмпирические коэффициенты для еловой и сосновой сульфатных и полисульфвдных целлюлоз,

В основу способа положена зависимость между степенью делигнификации лигноцеллюлозного волокна и количест вом волсжон ползгфабриката в единице ;массЫо

: Для оценки количества волокон в единице массы используют прибор для определения средневзвешенной длины волокна.Анализ целлюлозной суспензии выполняют при массовой концентрации

сл

о

СО

«

Од Од

31509

0,3%о о величине средневзвешенной длины волокон пол5гфабриката судят по значению массы волокон, осевших на волокно - улавливающей рамке при- бора (весовой показатель) Поскольку в процессе делигнификации происходит, изменение количества волокон, приходящихся на единицу массы полуфабриката, то в пробе целлюлозы,предт назначенной для анализа и готовящейся разведением 6 г волокон в 2 л воды, в зависимости от выхода меняется и число волокон Тогда масса влажных волокон, оседающих на рамке прибора для определения средневзвешенной длины, также меняется и зависит от.выхода полуфабриката

Значение средневзвешенной длины волокна (весового показателя) само по себе не является однозначным для определения выхода Достаточно хорошее согласование с величиной выхода ползгчается, если использовать величину весового показателя, отнесенную / к массе абсолютно сухих волокон,соответствующих данному весовому показа-- телю. Для получения величины (f), ха- рактеризунщей количество волокон исследуемой целлюлозы по отношению к определенному количеству волокон хлопковой целлюлозы, приходящихся на единицу массы, необходимо .значение f рассчитать по формуле

f 5SJSU:. .

ВП

и,елл.

m

ул.

ИЛИ

215,66

,елл. ,

где ВПсд - средневзвешенная длина

волокна (весовой показатель хлопковой целлюлозы), лг;45

ВП

.целл.

- весовой показатель исследуемой целлюлозы, дг; - масса абсолютно сзпсих

. волокон хлопковой целлюлозы, осевшей на волок- ноулавливающей рамке,г; . масса абсолютно сухих

волокон исследуемой целлюлозы, осевших на волок- ноулавливающей рамке

Наиболее удобной для использова- НИН в качестве стандарта является хлопковая целлюлоза со степенью помола 12-22°Ш„ При указанной степе5

0 5 0

0

5

«л

являни помола величина ВП(,я,/т ется постоянной и в среднем составляет 215,66

Построение зависимости выхода целлюлозы от величины f и обработка лабораторных экспериментальных результатов по методу наименьших квадратов показьгаают, что линейная зависимость между названными величинами имеет коэффициент корреляции 0,90 Максимальная ошибка составляет 2,5%

Зависимость между f и выходом целлюлозы имеет вид

Ва,елл -21,36 f+ 64,82с

С учетом определения f расчет выхода производят по формуле

Вц,й/.л -4606,5 + 64,82,

ЬИизвЛЛ.

На чертеже представлена зависимость между выходом и f сосновой целлюлозы, полученной различными щелочными методами делигнификации (1 - сульфатным, 2 - сульфатным с добавкой антрахинона, 3,- полисульфидным, 4 - полисульфидным с добавкой антрахинона).

Во всех хэкспериментах количество антрахинона постоянно и составляет 0,05 маСо% абсолютно сзгхой исходной древесины

Приме р 1 (по известному способу) Сульфатные и полисульфидные варки проводят в лабораторной аппаратуре следующим образом В автоклав объемом 250 см помещают заданное количество щепы (взвешивание проводят на технических весах с точностью до 0,02 г) и заливают приготовленный варочный щелок Затем закрьшают крьш1ку и помещают автоклавы во вра- - щающутося глицериновую баню, снабжен- ную регулятором температуры После подъема температуры до конечной и стоянки автоклавы вынимают и охлаждают. Полученную целлюлозу промывают, сортируют, отжимают до сухости 25 - 30%, измельчают и высзшивают

После определения массы абсолютно полуфабриката (с точностью до 0,02 г) и его влажности выход целлюлозы рассчитьшают по формуле

100%,

-Sifef-ii-

luftpea.

-выход целлюлозы,%;

-масса абсолютно сухой целлюлозы, г;

m

двел

масса абсолютно сухой древесной щепы, взятой на варку,г„

Пример2о При определении выхода целлюлозы по предлагаемому спо- собу в полуфабрикате,отбираемой либо в конце периодической варки, либо в процессе непрерывной определяют средневзвешенную длину волокна (весо вой показатель) волокон и соответствующую ему массу абсолютно сухих волокон, осевших на рамке при однократном определениИо Для этого готовят суспензию с массовой концентрацией 0,3% и тщательно ее перемещивают для удаления сгустков и комочков. Приготовленную массу помещают в воронкообразный сосуд прибора для определения средневзвешенной длины волокна, куда затем помещают рамку с расстоянием между лезвиями 10 ммо Сразу же после этого открывают клапан сосуда и включают секундомеро По истечении одной минуты рамку с осевшими на ней волокнами помещают на 4 листа фильтровальной бумаги размером не менее 200 X 150 мм„

Еще через одну минуту рамку подвешивают к коромыслу рычажных весов и отсчитывают вес влажного волокна в дециграммах Затем волокна с рамки смывают в 2-литровую кружку, и после обезвоживания на сетке аппарата Шоп- пер-Риглера и сушки на сушильной горке находят массу абсолютно сухих волокон, осевших на р амке при однократном определении (взвешивание проводят на технических весах с точностью до 0,02 г)о Расчет вьтода целлюлозы проводят по формуле

В цеял.

64,82 - 4606,5 - -nlit

где Вц,елл. ВЦ ч,влл.

m

цеял.

ц,епА.

выход целлюлозы,%; средневзвешенная длина волокна, дг; масса абсолютно сухих волокон, соответствующая данному весовому, показателю целлюлозы,г Для построения калибровочного графика или расчета эмпирического выражения для нахождения выхода целлюлозы по величине f- полуфабриката используют целлюлозу, полученную в

Q 97366

лабораторных варках, выход которой определяют .гравиметрически (по иэ- вестному способу), величину f - по

формуле

4-fft::tгде ВПц,елл. средневзвешенная длина

волокна, дг;

. 1Пц,елл. - масса абсолютно сухих волокон целлюлозы,соответствующая данной средневзвешенной дли- .не волокна

Далее строят зависимость выхода полуфабриката от f и определяют эмпирически коэффициенты для расчета выхода целлюлозы по значению коэффициента f.

Результаты определения выхода целлюлозы по предлагаемому и известному способам приведены в таблице

Из таблицы видно, что предлагаемый способ позволяет значительно сократить его продолжительность при сохранении высокой точности определения ,

Ф о рмула изобретения

Способ определения выхода целлюлозы, полученной щелочной варкой сосновой или еловой древесины, включающий отбор пробы древесины, анализ ее и нахождение искомой величины, о тличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса, анализ пробы осуществляют путем измерения средневзвешенной длины волокна и соответствующей ей массы абсолютно сухих волокон, а искомую величину находят расчетом по формуле

45

В 64,82 - 46П6,5

т

вп

выход целлюлозы,%;

средневзвешенная длина волокна целлюлозы в исследуемой пробе, дг;

масса абсолютно сухих воло- . -КОН, соответствующая измеренной длине волокна, г, оответствующему указанной градуировочному графику.

W

h-rf

Изобретение позволяет сократить продолжительность процесса. Отбирают пробу целлюлозы и измеряют средневзвешенную длину волокна и соответствующую ей массу абсолютно сухих волокон. Выход определяют путем расчета по формуле В=64,82-4606,5^.M/ВП, где В - выход целлюлозы, %

ВП - средневзвешенная длина волокна целлюлозы в исследуемой пробе, дг

M - масса абсолютно сухих волокон, соответствующая измеренной длине волокна, г, или по соответствующему указанной формуле градуировочному графику. 1 ил., 1 табл.

w

a

1

1

1

/«J 5

8b/;(od целАШАОзЫ) V

A

X XX

.

; ) A

X/

«7

4

SI