Изобретение относится к альдегидам, в частности к получению бензаль- дегида, который используют в качестве сырья для производства лекарственных и душистых веществ, в синтезе красителей.
Целью изобретения .является повышение взрывобезопасности процесса при сохранении высокого выхода.
Пример 1. Способ осуществляют в термостатированном стеклянном реакторе типа утка, укрепленном на механическом встряхивателе. Реактюр снабжен перегородкой, исключающей контакт субстрата с катализатором до начала опыта. По одну сторону от перегородки вносят раствор нитрита
натрия с концентрацией 0,16 моль/л, по другую - бензиловый спирт 0,8 моль/л, соляную кислоту 2,3 моль/л и сульфолан 16 об.% (от общего объема раствора). Объемы окисляемых растворов 20 мл. Реактор промывают чистым кислородом, затем присоединяют к газовой бюретке, заполненной кислородом. Окисление проводят при атмосферном давлении, частоте встряхивания 5 Гц и температуре 57°С.
Процесс окисления останавливают при снижении скорости поглощения кислорода до 0,1 мл/мин.
Выход бензальдегида определяют по количеству поглощенного кислорода
О1
ю со
О)
ю
и результатам газожидкостной хроматографии.
Селективность по бензальдегиду 100%, выход 96%, время окисления 110 мин.
15129624
Примеры 2-13, Процесс лро- водят аналогично примеру 1, меняя условия.
Данные представлены в таблице.
Данные представлены в таблице.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения бензальдегида | 1989 |
|
SU1657488A1 |
| Способ получения бензальдегида или бензойной кислоты | 1982 |
|
SU1154261A1 |
| СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТОФЕНОНА И α-ФЕНИЛПРОПИОНОВОГО АЛЬДЕГИДА | 2007 |
|
RU2333903C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЬДЕГИДОВ | 2002 |
|
RU2212396C1 |
| Способ получения ароматических альдегидов и соответствующих спиртов | 1970 |
|
SU438175A1 |
| Катализатор селективного окисления первичных спиртов, способ приготовления катализатора и способ селективного окисления первичных спиртов до альдегидов | 2021 |
|
RU2788871C2 |
| Способ получения пропионового альдегида | 1980 |
|
SU910581A1 |
| Способ получения карбонильных соединений | 1974 |
|
SU668250A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКСИДОВ | 1999 |
|
RU2144025C1 |
| СПОСОБ ОКИСЛЕНИЯ СПИРТОВ ДО КАРБОНИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ | 2007 |
|
RU2351693C1 |
Изобретение касается ароматических альдегидов, в частности способа получения бензальдегида, который используют как сырье для производства лекарственных и душистых веществ, в синтезе красителей. Цель - повышение взрывобезопасности процесса при сохранении высокого выхода. Процесс ведут окислением бензилового спирта кислородом в присутствии катализатора - водного раствора нитрита натрия с концентрацией 0,16-0,23 моль/л в среде соляной кислоты в присутствии об. 16-23% сульфолана при 52-70°С. Способ позволяет повысить взрывобезопасность процесса за счет использования небольших количеств NANO2 и HCL вместо взрывоопасной смеси HNO3 и HCLO4, применяемой в большой концентрации, при сохранении выхода до 96%. 1 табл.
По сравнению с известным предлагаемый способ позволяет повысить взрывобезопасность процесса за счет использования смеси NaNO-j - НС1 в незначительных количествах по сравнению с применением Ьзрывобезопасной смеси HNO -НС104 высокой концентрации при сохранении высоких выходов. Формула изобрете-ния
Способ ползгчения бензальдегида окислением бензилового спирта кисло
родом в присутствии азотсодержащего катализатора при повьшенной темпера - туре в кислой среде, отличающийся тем, что, с целью повьше- ния взрывобезопасности процесса при сохранении высокого выхода, в качестве катализатора используют водный раствор нитрита натрия с концентрацией 0,16-0,23 моль/л и окисление ведут в среде соляной кислоты в присутствии сульфолана 16-23 об.% при 52-70 С.
