ХЛОРИСТОГО МЕТИЛА Советский патент 1962 года по МПК C07C17/395 C07C19/03 

Известный метод очистки хлористого метила щелочью с последующей промывкой серной кислотой не обеспечивает достаточной чистоты продукта и громоздок по .своему технологическому оформлению.

Ввиду этого предложено хлористый метил обрабатывать водородом при 50-150° С на катализаторе-хлористом палладии на носителе.

Мягкие условия гидрирования (50-150° С) определяются необходимостью предотвратить гидрирование самого хлористого метила. Применение в качестве катализатора процесса хлористого палладия объясняется его инертностью к выделяющемуся в процессе хлористому водороду. Очищенный хлорнстый метил подвергают нейтрализации и осущке.

Пример. Испаренный хлорнстый метил из баллона через реометр подают в смеситель, куда также из баллона (через реометр) подают водород. Смесь газов направляют в реактор, представляющий собой трубку из стекла «Пирекс диаметром 30 мм и высотой 250 мм. Реактор помещают в трубчатую печь, температуру которой регулируют ЛАТРом. Контроль температуры осуществляют термопарой, помещенной в гильзе реактора.

В реактор загружают 14 г катализатора - хлористого налладия на активной окиси алюминия. Расход водорода регулируют по анализу выходящей из реактора смеси.

Очищенный хлористый метил после нейтрализации и осушки конденсируют в ловушке, помещенной в сосуд Дьюара со смесью ацетона с твердой углекислотой.

Степень чистоты продукта определяют по содержанию непредельных соединений -и по количеству примесей, поглощаемых серной кислотой (по норме не более 0,05%).

Испытывались различные нагрузки на катализатор при различных темнературах. Результаты ряда опытов сведены в таблицу.

20

Предмет изобретения

Снособ очистки хлористого метила от непредельных и кислородсодержащих соединений, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта и упрощения процесса, хлористый метил подвергают обработке водородом при температуре 50-150° С на катализаторе - хлористом палладии на носителе.