СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИСТОГО МЕТИЛА Советский патент 1968 года по МПК C07C19/03 C07C17/395 

Известен способ очистки хлористого метила от кислородсодержащих соединений и непредельных углеводородов, заключающийся в том, что загрязненный хлористый метил подвергают обработке водородом При 50-150°С на катализаторе-хлористом палладии на носи геле.

Предложенный способ отличается от известного тем, что загрязненный хлористый метил гидрохлорируют при 195-205°С на активированном угле, пропитанном хлористым цинком, или на активированном угле, пропитанном хлористым цинком и лромотированном хлористым цезием в количестве, например 0,05-0,5о/о от веса хлористого цинка.

Ведение процесса предложенным способом увеличивает выход хлористого метила за счет превращения примесей хлористого метила в хлористый метил.

Пример 1. В кварцевый реактор диаметром 50 мм с наружным электрообогревом и двухточечной термопарой загружают 1 л активированного угля марки АР-3, пропитанного хлористым цинком (35 вес. о/о)После предварительного насыщения угля хлористым водородом в течение 1 час через реактор пропускают за 2,5 час смесь хлористого водорода и хлористого метила в соотношении 0,5:1. Объемная скорость 70 час. Температура 200-205°С. Избыточный хлористый водород отмывают водой, после чего хлористый метил сушат хлористым кальцием, Состав смеси до очистки, об. %:

85,98

СНзС

13,3 (СНз)20 0,02 СПзОН СОг 0,7.

Средний состав хлористого

метила после очистки, об. о/о:

99,624 CHsCl 0,07

(СНз)20 0,006

СНзОН 0,3. 5СОг

Пример 2. В тот же реактор загружают 1 л активированного угля, пропитанного ZnCla и CsCl, в количествах 25 вес. о/о и 0,1 вес. о/о соответственно.

При температуре 195-205°С в реактор подают хлористый водород и хлористый метил в течение 2 час при соотношении 0,5: 1. Объемная скорость 140 .

Состав хлористого метила до очистки, об. O/Q;

Состав хлористогометила после очистки, об. %:

CHgCI100

(СНз)2ООтсутствует

СНзОНОтсутствует

СОа0,3.

При подаче на тот же контакт и в том же соотношении хлористого водорода и хлористого метила при температуре 200°С, но при объемной скорости 360 состав хлористого метила до очистки следующий, об. о/,,:

СНзС

85,84 (СНз)20 14,0 СНзОН

0,1 СОз

0,06.

осле очистки, об. о/оСНзС

99,36 (СНз)20 0,6 СО, 0,04.

Анализы исходного и очищенного хлористого метила проводят на одном и том же хроматографе.

Предмет изобретения

1.Способ очистки хлористого метила от кислородсодержащих примесей, отличающийся

тем, что, с целью увеличения чистоты целевого продукта, технический хлористый метил обрабатывают хлористым водородом при температуре 195-205°С в присутствии в качестве катализатора активированного угля, пропитанного хлористым цинком, или активированного угля, пропитанного хлористым цинко.м и промотированпого хлористым цезием.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлористый цезий берут в количестве 0,05-

0,50/0 от веса хлористого цинка.