СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДА Советский патент 1962 года по МПК C08G69/26 

Известен способ получения полиамида .путем савместной поликоиденсации юолей гексачметилендиамина ic двухосновными КислотаМ.и к капрола;ктами.

Предлагаемый способ получения полиамида отличается от известного тем, что в качестве

.СбНз

КОСОСНгСН гР- (СН г) з+гаМН (CH2)sCO+П

111 ---..-J I

О -ОСО(СН2)4СОО l HsPHa eNHs

CeHs „АГ C-CHaCHaP-CHzCHaCNHlCHoJuNH

В пробирку, снабженную обратным холодильником и паровой рубашкой, помещают соль бис- (р-карбоксиэтил) -фенил-фосфиноксида И гексаметилендиаМина (ДК), капролактам (К) и соль АГ. Для получения спирторастворимых смол указаилые компоненты берутся в следующем весовом соотнощснии-ДК:К:АГ 40,5:35,4:24,1. Реакционную смесь нагревают в течение 7 час при 220° С « атмосферном давлении 15 мм рт. ст. В результате образуются спирторасшоримые -полиамидные смолы.

одйой из двуооновных кислот прИМеняется бис(р-ка рбок€иэтил)-фенилфосф|иноксид. Такое отличие позволяет повысить огнестойкость получаемого полимера.

Предлагаемый способ получения лолиа мида осуществляется по следующей схеме:

- С(СН2)зШ - - С(СН2)4СЖ(СНг)йКН-

Пример. Сливают горячие спиртовые растворы бис- (р-карбоксиэтил) -фенилфосфиноксида (27,0 г в 50 мл спирта) и гексаметилендиа Шна (12,2 г в 25 мл спирта). Постепенно пр« охлаждении выпадает соль (т.пл. 187-190°С).

Найдено, «/о: Р 7,87.

CignsiOsP.

Вычислено, %: Р 8.

2,02 г СОЛИ би€-(р-1карбоксиэтил)-фенилфосфиноксида « гексаметилендиамина, 1,77 г .калрОлакта ма и 1,2 г соли АГ. Реакционную смесь .нагревают в течение 7 час при температуре 220° С и атмосферном давлении, а затем еще 3 час щл температуре 220° С и остаточщом давлении 15 -мм рт. ст. В результате получают полиамидную смолу с удельной вязкостью п 0,64 и темлературой плавления 138- 140°С, содержащую 3,5 вес.р/о фосфора. Р1з синтезированяой смолы получена пленка (приготовлялся 20%-ный раствор смолы в 75;0/о-ном водном спирте, из раствора отливались пленки) . Полученные пленки обладают понижен«ой по сравнению с известными полнаМИдаМИ горючестью. Прочность на разрыв для этих пленок находится в пределах 2-2,5 кг/мм при (растяЖИМОСти 350-40QVo.

Предмет изобретения

Способ получения полиамида путем совместной поликонденсации солей гексаметилвндиаМина с двухосио-вными .кислотами и капролактама, отличающийся тем, что, с целью повыще.,ния огнестойкости полимера, одной из двухосновных кислот является 5ис-((3-карбоксизтил) -фенилфосфин оксид.