Способ выделения натриевой соли м-нитробензолсульфокислоты Советский патент 1984 года по МПК C07C143/55 

X

MiA

з: Изобретение относится к способам выделения натриевой соли м-нитро бензолсульфокислоты (лудигала которая находит применение в качестве полупродукта в синтезе красителей. Известен способ получения и выде ления лудигола, заключающийся в том что нитробензол сульфируют 20-65%-н олеумо Г при 110-115 с. После этого сульфомассу обрабатывают частью фильтрата с промлвннми водами от пр дыдущей операции получения лудигола выдерживают при 50°С, охлс1ждают до 18°С, отфильтровывают и промывают его остальной частьюфильтрата с пр мывными водами, далее фильтрат от лудигола нейтрализуют до нейтральной среды едким натром или кальцинированной содой, размешивают при 60°С,, охлаждают до , отфильтровывают выпавший сульфат натрия и пр мывают его водой. Полученный при этом фильтрат и промывные воды возвращают на стадии выделения и промывки лудигола. Выход - 98% 1. Недостаток данного метода - невысокое качество целевого продукта, так как содержание целевого продукта 87%, минеральных солей 13%, суль фонов 1,5%, серной кислоты 0,5%. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения и выделения лудигола, заключагацийся в том, что нитробензол подвергают последовательному сульфированию обычным образом - обработкой 20-651-ным оле умом при 60-110°С, нейтрализуют сул фомассу раствором кальцинированной соды Б фильтрате с промывными водами производства и окислителем при 70-100°С, отделяют выпавший в осадо избыток сульфата натрия с сульфонам с последугацим выделением из фильтра та целевого продукта путем охлаждения до 30-50°С, при этом лудигол вы падает в осадок, который промывают, фильтруют и сушат, а сульфат натрия остается в растворе. Содержание целевого продукта 95-96%. Длительност процесса без учета стадии сушки ) 118 ч 23. Недостаток известного способа СЛОЖНОСТЬ выделения целевого продук |та,так как метод включает фильтрование сульфата натрия с суль фонами, выделение и фильтрование суспензии целевого продуктс и сушку полученной пасты, что занимает очень много времени. Целью изобретения является упрощение процесса выделения целевого продукта. Поставленная цель достигается способом выделения лудигола из реакционной смеси сульфированием олеумом и нейтрализацией сульфомассы, обработкой реакционной массы промывными водами производства и окислителем с таким расчетом, чтобы она содержала 35-56%. лудигола и выдерживалась при 80-105°С. При этом целевой продукт полностью переходит в растйор, который сразу же можно подавать на сушку или без сушки и использовать в синтезе 1-аминоантрахинона, а сульфат натрия, сульфоны или гипс выделяются в виде кристаллов, которые промлвают и промывные воды возвращают на стадию нейтрализации. Длительность процесса (без учета стадии сушки ) составляет 15 ч. Выход целевого продукта 98%, продукт имеет белый цвет, с содержанием лудигола не менее 95%. Проведение процесса предлагаег ым способом позволяет осуществить его минуя стадии выделения и фильтрования целевого продукта, так как целевой продукт, получаемый по этому способу, является уже товарным продуктом. Уменьшение температуры на стадиях нейтрализации и отделения осадка 80°C и содержания лудигола в растворе 35% приводит к ухудшению качества лудигола, при температуре:)105°С раствор закипает, а при концентрации 56% лудигол в воде не растворяется. Технология способа заключается в следующем. Нитробензол сульфируют олеукюм последовательно при 60 и , в водный раствор кальцинированной соли приливают сульфомассу или сульфомассу и суспензию мела. Общее количество воды (с учетом реакционной воды и промывных вод от осадка от предьщущей операции получения лудигола ) берется или оставляется после выпаривания в соответствии с расчетом для получения 35-56% раствора лудигола. Температуру нейтрализации поддерживают 80-105°С. Образующиеся при этом нейтральный раствор обрабатывают окислителем (например, пергидроль, гипохлорит) и выдерживают при 80-105с. Лудигол при этом,полностью переходит в раствор, а сульфат натрия или гипс выделяется в виде кристаллов. Далее раствор лудигола отделяют от осадка (сульфата натрия или гипса) и отправляют на сушку или используют в виде товарного продукта сразу, а промводы от сульфата натрия или гипса возвращают на стадию нейтрализации. Лудигол, полученный по предлагаемому способу, по качеству не уступает продукту, полученному по известному способу. Пример 1. В четырехгорлую колбу емкостью 150 мл с обратным холодильником загружают 60 г нитробензола и при работающей мешалке в течение 30 мин загружают 71,47 г

б5%-ного олеума. Температуру массы При вводе олеума поддерживают не более . Далее сульфомассу по одному часу последовательно выдерживают при 60 и и подают в течение 2 ч в колбу (нейтрализатор ) с предварительнб нагретой до содовой суспензией. Для подготовки с.одовой суспензии в нейтрализатор загружается 62,3 г кальцинированной соды, 40 мл промывных вод сульфата натрия предыдущей операции получения лудигола и 150 мл водщ. Далее нейтрализованную массу при этой же температуре обрабатывают 5,29 г пергидроля. Отгонкой воды из реакционной массщ содержание лудигола в растворе доводят до 56% и при 105°С раствор лудигол отделяют от сульфата натрия и сульфона. Осадок промывают 40 мл 9598°С воды. Промывные воды возвращают в нейтрализатор для следующей операции получения лудигола. Раств лудигола подают на сушку. Содержание целевого продукта в сухом лудиголе 97%. Выход продукта 98%.

Пример 2. Опыт проводят аналогично примеру1 с тем отличием что для окисления исполь уют гипохлорит натрия и выдержку массы и отделение сульфата натрия проводят при содержании лудигола в растворе 48% и температуре 93°С. Содержание целевого продукта в сухом лудиголе 95%. Выход продукта 98,2%.

Пример 3. Сульфирование нитробензола осуществляют так же, как и в примере 1. В нейхрализатор загружают промывные воды осадка предыдущей операции получения лудигола и 25,5 г кальцинированной соды. Подачей сульфомассы величину рН в нейтрализаторе доводят до слабокислой реакции. Затем в нейтрализатор одновременно загружают сульфомассу и суспензию мела таким обра-. зом, чтобы г реакционной массе. &лла слабокислая реакция (по Конго/. Ней0трализацию осуществляют при 80°С и при этой же температуре реакционную массу обрабатывают 3 г пергидроля. Содержание лудигола в растворе составляет 40%. Раствор лудигсла

5 отделяют от гипса и сульфона при 80С, Осадок промывают (200 мл, водой. Промывные воды возвращают в нейтрализатор для следующей операции получения лудигола. раствор яудигола подают на сушку. Содержание целевого продукта в сухом лудиголе 98,5%. Выход продукта 98,1%.

Пример 4. Опыт проводят аналогично примеру 3 с тем отличием,

5 что выделение лулигола из реакционной массы осуществляют при содержании лудигола 35% и полученными после ЬГделения от гипса раствор лудигола используют для синтеза 1-аминоантрахинона. Содержание целевого

0 продукта в сухом лудиголе 98,3%, в растворе 40%, Выход продукта 98,1%,

Предлагаемый способ по сравнению с известным упрощает технологию, снижает длительность процесса получения

5 лудигола с 118 до 15 ч (без учета стадии сущки и увеличивает мощность установки в 4 раза.

СПОСОБ ВВДЕЛЕНИЯ НАТРИЕВОГ СОЛИ М-НИТРОБЕНЗОЛСУЛЬФОКИСЛОТЫ из реакционной смеси в процессе ее получения сульфированием нитробеизола и нейтрализацией сульфомассы с использованием отделения осс1дка побочных продуктов, отлич ающи йс я тем, что, с целью упрощения процесса, последний проводят при содержании целевого продукта в реакционной смеси 35-56% и температуре 80-105 С.