Способ качественного определения моноперокси или дипероксикарбоновых кислот Советский патент 1989 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного определения перокси- карбоновых кислот.

Целью изобретения является повышение селективности способа.

Пример. Приготовление раствора комплекса железа (и) с о-фенан- тролином. 10 мл 1, моль/л раствора соли Мора х.ч. прибавляют к 30 мл 1, моль/л раствора о-фе- нантролина гидрохлорила ч.л.а. и

разбавляют полученный раствор в меркой колбе на 50 мл до метки 10-2 моль/л раствором едкого натра,

Приготовление буферной смеси.

,6 г пирофосфата натрия (Na4PiO-,- ) растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Добавлением разного количества 0,2 н. получают буферные смеси с рН 2-9. Для сравнения вл( 1яния рН на определение пероксикарбоновых кислот при рН 9 дополнительно готовят буферные смеси

ел

00

00

с применением 0,2 н. гидроокиси натрия (см. табл. 1).

Приготовление растворов перокси- кислот.

Навеску 0,20 г пероксикислоты, содержащую не менее 90 активного вещества, растворяют в 100 мл этилового спирта.

Выполнение анализа.

К смеси 2,5 мл раствора анализируемой пероксикислоты и 10 мл буферного раствора прибавляют 2 мл раствора комплекса железа (и) с о-фенантролином. Полученную смесь тотчас же тщательно перемешивают и наблюдают изменение кирпично-красной окраски раствора.

Результаты влияния рН среды на определение пероксикарбоновых кислот пероксикапроловой и пероксикаприно- вой и дипероксикарбоновы): диперокси- себациновой и дипероксиадипиновой кислот приведены в табл. 1, из которой видно, что для первых двух кислот окраска исчезает в интервале рН 2,0 9,1, причем в интервале 3,5-8,9 она исчезает быстро, а за его границами медленно или практически не исчезает. Для двух последних пероксикислот исчезновение окраски не наблюдается вообще, что подтверждает избирательность способа.

В табл. 2 приведены результаты опытов по влиянию природы буферной смеси на проведение способа. Только применение буферной смеси на основе пирофосфата позволяет определить пер- оксикарбоновые кислоты в присутствии дипероксикарбоновых кислот.

Способ не пригоден для определения пероксикислот ароматического ряда из-за ограниченной растворимости в воде.

Сильные окислители типа озона и хлорамина Т, а также сильно окрашенные и малорастворимые вещества мешают выполнению анализа.

Ароматические кислоты, насыщенные и ненасыщенные карбоновые кислоты алифатического ряда и пероксид водорода не мешают определению.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет качественно отличать монопероксикарбоновые кислоты от дипероксикарбоновых кислот.

Формула изобретения

Способ качественного определения моноперокси- или дипероксикарбоновых кислот путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом на основе железа (п) и наблюдения изменения окраски полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа, в качестве химического реагента используют комплекс железа (и) с о-фенантролином, обработку ведут в присутстйии пирофосфатной буферной смеси с рН 3,5-8,9 и по появлению исчезаюи(ей кирпично-красной окраски раствора судят о наличии мрнопероксикарбоно- вых кислот, а по сохранению окраски - дипероксикарбоновых кислот.

Таблица 1

Изобретение касается аналитической химии, в частности качественного определения моноперокси- или дипероксикарбоновых кислот, используемых в качестве окислителей в органическом синтезе. Анализ ведут обработкой пробы комплексом железа (2+) с о-фенантролином в присутствии пирофосфатной буферной смеси с PH 3,5-8,9. По появлению исчезающей кирпично-красной окраски раствора судят о наличии монопероксикарбоновых кислот, а по сохранению окраски - ди - пероксикарбоновых кислот. Эти условия повышают селективность анализа, в котором ароматические насыщенные и ненасыщенные кислоты алифатического ряда и H₂O₂ не мешают определению. 2 табл.

Пероксикаприловая

Пероксикаприновая

Дипероксисебациновая

Дипероксиадипиновая

++ +++ +++ +++ +++ +++ ++ ++

++ +++ +++ ++4- 4-++ +-Н- ++ ++ +

Условные обозначения:

исчезает медленно и не до конца; исчезает медленно; исчезает быстро; не исчезает.

Влияние природы буферной смеси на опрелеление пероксикислот

Пероксикаприловая

Пероксикаприновая

Дипероксисебациновая

Дипероксиадипиновая

-Н-+

+++