Способ вольтамперометрии Советский патент 1989 года по МПК G01N27/48 

второй вариант дает преимущество по чувствительности при определении хрома, никеля, цинка и других необратимо восстанавливающихся веществ.

Временные параметры модулирующего напряжения выбираются исходя из условия

,.т

к/ч

где ТцА - длительность двуполярного импульса с одинаковым временем и амплитудой составляющих импульсов; Т - время между двуполярными

импульсами.

Затем измеряют разность токов ячейки, фиксируемых в момент времени t, (0,2-0,8) Ц,

отсчитываемый

от начала действия двуполярного импульса и , отстоящий на такое же время от конца действия двуполярного импульса.

При этом диапазон (0,2-0,5) -гпринймают при определениях на фонах с мальм омическим сопротивленирм

ГГ1

10-500 Ом, а диапазон (0,5-0,8) на фонах с большим омическим сопротивлением 500 Ом.

При осуществлении способа становится возможным выделение полезного сигнала малого уровня даже в очень сложных i случаях: это; применение фонов с низкой электропроводностью, т.е. с высоким омическим сопротивлением (R 0,5-5 кОм), работа с индикаторными электродами, йыполненны ми из металлов, спектрального графита, графитовой пасты, т.е. электродов с разветвленной поверхностью характеризуемой большой емкостью двойного слоя (1-5 мкФ); определение веществ,- электродная реакция у которых идет необратимо.

Способ можно реализовать в варианте дифференциальной импульсной вольтамперометрии (ДИВ), когда Т км Т„, а также в варианте переменно-токовой вольтамперометрии (ВПТ-П), когда „ Ти. Причем, ес ли Тим в ДИВ рапен Т„« в ВПТ-П, то второй вариант предпочтительнее, так как позволяет применять более быстрые развертки напряжения. Спо

5

0

5

0

0

5

0

5

соб может быть реализован на базе полярографа ПУ-1. При этс- устройство задержки настраивают на режим выдачи импульсов запуска в моменты

t J и t ij.

Экономический эффект от реализации способа получается в результате обеспечения возможности обнаружения малых содержаний веществ в пробе, что позволяет аттестовать продукцию лучшего качества; уменьшения навески анализируемой пробы в 2-3 раза; экономии времени пробо- подготовки на 10-20%; расширения объектов вольтамперометрического анализа, определение состава веществ которых возможно в разбавленных фонах и неводных растворителях; увеличения точности определения летучих и быстроразрушающихся веществ; повышения производительности р5 гистра- ции вольтамперограммы, вклад которой при массовых анализах составляет основное время. Формула изобретения

1.Способ вольтамперометрии, заключающийся в том, что на индикаторный электрод подается постоянное, линейно меняющееся и модулирующее напряжения в виде периодической последовательности двуполярных импульсов, следующих с периодом Т Т + + TM , где Тц;ц - длительность двуполярного импульса с равным временем

и амплитудой импульсов, Тм - время между двуполярныш импульсами, и измеряют разность токов ячейки при наличии положительной части импульса через время ujiw (0,2 гр

0,8) и при действии отрицательной части импульса - через такое же время, отличающийся тем, что, с целью повьш ения чувствительности определения концентрации вещества, второе измерение тока производят при отсутствии импульса через время twj(4 после окончания двуполярного импульса.

2.Способ по П.1, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности регистрации при высокой чувствительности определения концентрации вещества, устанавливают соотношение временных интервалов

Тм«/2 Тд 4 Тин .

Изобретение относится к области вольтамперометрии и полярографии и может быть применено для создания импульсных и переменнотоковых полярографов, обладающих высокой чувствительностью определения веществ, особенно в фонах с большим омическим сопротивлением и на электродах с большой емкостью двойного слоя, а также для значительного повышения производительности регистрации вольтамперограммы. Цель изобретения - повышение чувствительности определения концентрации вещества за счет применения двуполярного импульса и измерения разности токов через время измерения T_изм после начала и после окончания двуполярного импульса, причем T_изм =(0,2-0,8) T_им/2, где T_им - длительность двуполярного импульса. При этом обеспечивается высокая степень компенсации паразитных токов, которая сохраняется и при применении импульсов с паузами T_м, определяемыми выражением T_им/2≤T≤T_им, где T_м - время между двуполярными импульсами, и при использовании импульсов с T_им≥10мс. Уменьшение T_м и T_им позволяет повысить производительность регистрации вольтамперограммы при повышении чувствительности определения концентрации вещества. 1 з.п.ф-лы.