Экстрагент для извлечения 2,3,4-тригидроксибензойной кислоты из водных растворов Советский патент 1990 года по МПК C07F9/09 C02F1/26 C07C39/10 C02F1/26 C02F101/34 C02F103/24 

Изобретение относится к химий органических кислот, а именно к новому экстрагенту для извлечения 2,3,4-тригидроксибензойной (пирогаллолкарбоновой) кислоты из водных растворов состава, мол,%: бутилацетат 20-55, дибутилфенилфосфат 45-80, который может найти применение при разработке аналитических методов контроля технологических и очищенных сточных вод предприятий кожевенного производства,

Цель изобретения - повышение степени извлечения 2,3,4-тригидроксибензойной кислоты из водных растворов.

Поставленная цель достигается тем, что для извлечения 2,3,4-тригидроксибензойной кислоты используют смесь бутилацетата с дибутилфенилфосфатом при следующих соотношениях компонентов , мол.%Бутилацетат

Дибутипфенилфосфат

20-55 45-80

Применение двухкомпояентного смешанного зкстрагента (бутилацетата и дибутилфенилфосфата) вследствие образования смешанных сольватов с 2,3 -тригидроксибензойной кислотой, экстрагируемых более полно, чем сольваты этой кислоты с индивидуальным растворителем (бутнлацетат) значительно повышает эффективность экстракционного извлечения этого вещества из ;водных растворов по сравнению с известными экстрагентами. Это позволя- ет Ьрактически полностью извлекать || 2,3,4 тригидроксибензсйную кислоту при одноразовой экстраки ш н г 10 (г - соотношение объемов водной и органической фаз). Достижение подобного результата не являе гся очевидным. Так, использование для экстракции 2,3,4-тригидроксибенЭойной кис- : лоты из водных растворов смесей бу- ; тилацетата с другими фосфатами (на- ; пример, трифенилфосф ата) приводит к отрицательному результату. Только использование дибутилфенилфосфата, и притом в указанном-Выше соотношении, обеспечивает достижение ПОЛОУКК- тельного эффекта.

Пример. 1. К 100 мл водного раствора 2,3,4 тригидроксибензойной . кислоты с концентрадзией 0,1-1,0 мг/л добавляют 0,2-0,3 мл соляной кислоты (d 1,639 г/л) для подавления ионизации извлекаемого соединения (гидроксибензойные кислоты экстрагируются из водных растворов в молекулярной форме), вводят 10 мл нового экстрахеита, состоящего из 3,6 мл бутилацетата и 6,4 мл дибутилфенилфосфата (соотношение компонентов 55:45 мол.% соответственно),, и встряхивают на вибрбсмесителе 10 мин, в течение этого времени достигается межфазное равновесие.

После расслаивания фаз отделяют органический слой от водного, реэкст рагируют 2,3,4--тригидров:сибензойну о кислоту водно-щелочным раствором и определяют ее содержание, в реэкстрак те фотометрическим методом по реакци с 4-аминоантипириноы.

Степень извлечения 2,.3(4 тригидрр сибензойной кислоты (R) рассчитывают по формуле

г

- КС)

100%,

концентрагщя кислоты в ре- экстракте, МГ/П у

0

5

Q

45.

50

С - исходная концентрация кислоты в водном растворе, мг/л, г -- соотношение объемов водной

и.органической фаз.

Степень извлечения 2,3,4-тригидрок- сибензойной кислоты составляет 95,0%.

Результаты экспериментов для примеров 1-6 приведены в табл,1 ().

Из приведенных в табл.1, данных следует, что для практически полного извлеченкЕ 2,3,4-тригидроксибензойной кислоты из водных растворов оптимальным является следующий состав экстра- гента, мол.%: бутилацетат 20-55; ди- бутилфенилфосфат 45-80, Изменение сс-- отношения компонентов предлагаемого зкстрагента в сторону увеличения содержания дибутилфенилфосфата в.ыше 80 мол.% приводит X незкачктельному повьшению степени извлечения 2,3,4- -тригидроксибензойной кислоты,, однако верхний предел содержания дибутк.и- фенилфосфата ограничен образованием устой чиБых эмульсий (следствие высокой вязкости добавки), трудноразделяемых физическими методами, По- 5ТОМУ далрнейшее увеличение содержания дибутилфешшфосфата в экст -раген- те нецелесообразно Увеличение содержания бутилацетата Б зкстрагенте вьш1е 55 мол.% приводит к снижению степени извлечения 2,Зв4-тригидрокси- беНзойкой кислоты.

Аналогично примерам 1-6 проводят испытания известного экстрагента (бу- тилацетата).

Сранкительные характеристики известного и предлагаемого зкстраген- тов приведень в табл,2.

Как видно КЗ сравнительных характеристик известного и предлагаемого экстрагекта (табл.2) и из экс-пери- ментальных данных, представленных з табл.1., примененке предлагаемого экстрагента позволяет существенно повысить степень извлечения 2,3,4- -тригидроксибензойной кислоты из водных растворов (г 10), Сокращение числа последовательных экстракций, необходимых: дпя достижения практически полного извлечения кислоты, уменьшает опибку, вносимую стадией концентрирования. При этом сокращается продолжительность концентрирования, что является существенным фактором при разработке экспрессных способов определе шя 2,3,4-тригидрок- сибензойной кислоты в водных средах.

Формула изобретения

Экстрагент для извлечения 2,3,4- -тригидроксибензойной кислоты из водных растворов, включающий .бутилаце- тат, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения, он дополнительно содержит дибутилфенилфосфат при следующем соотношении компонентов, мол,%:

20-55 45-80

Изобретение касается химии фосфорорганических соединений, в частности экстрагента для извлечения 2,3,4-тригидроксибензойной кислоты из водных растворов, содержащего 20-55 мол.% бутилацетата и 45-80% дибутилфенилфосфата, который может найти применение для контроля сточных вод кожевенного производства. Цель - повышение степени извлечения 2,3,4-тригидроксибензойной кислоты из водных растворов. Для этого используется смесь веществ указанного состава. По сравнению с известным экстрагентом новый экстрагент позволяет сократить число последовательных экстракций для достижения 95%-ной экстракции целевого продукта из водных растворов с 5 до 1 при сокращении времени на выполнение экстракции со 100 до 20 мин. 2 табл.

Таблица 1

тов экстрагента Степень

извлече- утилфенилфосфат ния, %

л, % 1 мл

456,495,0

607,696,2

708,396,7

809,097,1

90 9,597,4

405,994,3

Таб. лица 2 Экстрагент

Известный I Предлагаемый

50,0 95,0-97,1

) 5I

100

20

100

20