Изобретение относится к способам очистки серы от органических примесей и может быть использовано в техт нологии получения особо чистой серы, применяемой для синтеза полупроводниковых материалов.
Целью изобретения является повышение чистоты целевого продукта.
.Согласно способу очистки серы от примесей, включающему вакуумную дистилляцию, перед дистилляцией в серу вводят иод в количестве 0,1-0,3 мас,%, причем иод вводят в виде сплава с серой с содержанием иода 10-15 мас.%. Получение расплава с содержанием иода более 15 мас.% сопряжено с определенными технологическими трудностями, вызванными, по-видимому, ограниченной растворимостью иода в сере. Введение иода в очищаемую серу в виде сплава, содержащего менее 10% иода, не целесообразно вследствие значительного возрастания трудоемкости подготовки сплава-носителя иода..
При нагревании , содержащей .. в качестве растворенной примеси иод, происходит химическое взаимодействие последнего с органическими примесями - иодирование, в результате которого образуются иодсодержащие органические соединения, обладающие значительно меньшей летучестью, чем исходные. За счет этого при вакуумной дистилляции серы значительное количество органических примесей остается в расплаве и не переходит в газовую фазу, что обеспечивает получение конденсата (целевого продукта - очищенной серы ) с пониженным содержанием органических примесей.
Кроме того, содержащийся в очищаемой сере иод ингибирует процесс окисления органических примесей, приводящий к повыщению их летучести.
|ю
О N
С С
с
СА
Для удаления избыточного иода проводят частичную перегонку серы (1 -
2мас.%) в отдельный приемник до.дистилляции основной части загрузки, чем обеспечивается практически полная очистка целевого продукта от иода.
Первая порция перегнанной серы (1-2% от массы загрузки) содержит не- прореагированную часть иода и может быть использована для введения Последнего в новую порцию очищаемого продукта..
Пример. Берут 85-90 г серы, помещают в сосуд из кварцевого стекла и прогревают до расплавления серы. В аналогичный сосуд помещают 10-15 г иода, заливают его расплавленной серой, гомогенизируют образовавшийся расплав и охлаждают до комнатной температуры. Полученный сплав, используют в дальнейшем в качестве носителя иода при введении последнего в очищаемую серу. .
600 г серы помещают в реактор из кварцевого стекла, добавляют к ней
3г серы, содержащей 10 мас.% иода, что соответствует содержанию его в исходном веществе 0,05 мас.%. Реактор герметизируют, содержимое нагревают До 125-130 0 и выдерживают при зтой
температуре в течение 1,0-1,5 ч для гомогенизации расплава. Затем реактор вакуумируют до остаточного давления I-5 IO мм рт.ст., повьш1ают температуру до 250 С и осуществляют перегонку 1-2% массы загрузки в сосуд-приемник, после чего перегоняют при этом же вакууме 80-85% массы серы в другой сосуд-приемник.
Очищенную серу подвергают анализу на содержание в ней органически и неорганических примесей.
Результаты представлены в таблице. видно из таблицы, введение иода в количестве 0,1-0,3 мас.% позволяет значительно повысить степе очистки серы от органических примесей.
Формула изобретения
Способ очистки серы от органических примесей, включающий вакуумную дистилляцию, отличающий - с я тем, что, с целью повышения сте пени очистки, перед дистилляцией в серу вводят иод в количестве 0,1- 0,3 мас.%, причем последний вводят в виде расплава с серой.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| ОСОБО ЧИСТЫЙ СУЛЬФИДНО-МЫШЬЯКОВЫЙ МАТЕРИАЛ ДЛЯ СИНТЕЗА ВЫСОКОПРОЗРАЧНЫХ ХАЛЬКОГЕНИДНЫХ СТЕКОЛ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ | 2010 |
|
RU2450983C2 |
| Способ получения особо чистых стекол системы германий - сера - йод | 2016 |
|
RU2618257C1 |
| Способ выделения олова из чернового свинца с рафинированием от примесей | 2019 |
|
RU2729521C1 |
| Способ получения особо чистого селена | 2019 |
|
RU2706611C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНОГО ИЗОПРОПИЛАТА МАГНИЯ-АЛЮМИНИЯ | 2011 |
|
RU2471763C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛОВОГО ЭФИРА НАФТАЛЕНДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ (ВАРИАНТЫ) | 2005 |
|
RU2397158C2 |
| Способ электролитического рафинирования чернового теллура | 2023 |
|
RU2817809C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХАЛЬКОГЕНИДНЫХ СТЕКОЛ СИСТЕМЫ As-S С НИЗКИМ СОДЕРЖАНИЕМ КИСЛОРОДА | 2009 |
|
RU2419589C1 |
| СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ КОНЦЕНТРАТА СУРЬМЯНО-ОЛОВЯННОГО ВАКУУМНОЙ ДИСТИЛЛЯЦИЕЙ | 2018 |
|
RU2692008C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЧИСТОГО ТЕЛЛУРА МЕТОДОМ ДИСТИЛЛЯЦИИ С ПОНИЖЕННЫМ СОДЕРЖАНИЕМ СЕЛЕНА | 2018 |
|
RU2687403C1 |
Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам очистки серы от органических примесей. Цель изобретения - повышение чистоты целевого продукта. Очистку серы осуществляют вакуумной дистилляцией. При этом в очищаемую серу вводят иод в количестве 0,1-0,3 мас.% в виде расплава с серой. При этом образуются иодосодержащие органические соединения, обладающие значительно меньшей летучестью, чем исходные примеси. Способ обеспечивает степень очистки серы приблизительно 5.10-4 мас.%. 1 табл.
.
0,05 0,1 , 0,2 0,3,.
. 1,110 7,0-10- 5,2-Ю 5,3-10-
Приведены усредненные результаты пятикратного определения.
2,0-10
-3
| Чурбанов М«Фо, Скрипачев И,В | |||
| Получение и анализ веществ особой чистоты | |||
| - М.: Наука, 1978, с.94-98, |
