Способ определения органического углерода в водных растворах Советский патент 1989 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способа м количественного определения органического углерода в водных растворах.

Цель изобретения - повышение чувствительности определения органического углерода.

.Пример. Определение органиче- ,ского углерода в водных растворах проводится на установке, используемой при известном способе,

Б качестве газа-носителя используют гелий марки ВЧ, предварительно очищенный молекулярными ситами и охлажденный жидким азотом. Расход гелия 50 }-1л/мин. Хрома т о графическую колонку длиной 1 м заполняют активированным углем марки СКТ. Температура колонки 130°С. Регистрацию метана проводят пламенно-иоиизационньм детектором,. Реакционная камера представляет собой кварцевый цилиндр, в торцах которого на вакуумном уплотнении вставляются полые металлические электрододержатели. Электроды изготовляют из молибдена. Объем камеры 10 мл.

Реакционную камеру предварительно продувают гелием, затем отсекают ее кранами. Давление гелия в камере составляет 1,6 атм. Пробу в виде водного раствора с добавкой соли меди (содержание меди 2 г/л) вводят в рюмочный электрод микрощприцем через вакуумное резиновое уплотнение в боковой цилиндрической поверхности камеры. Объем пробы 10 мкл. Затем включают дуговой разряд (I ЗА) на 5 с. После выключения разряда поток гелия направляют через реакционную камеру и продукты пиролиза поступают в хро- матографическую колонку и далее в пламенно-ионизационный детектор. Электроды в камере практически не разрушаются и не загрязняются продуктами пиролиза, поэтому их можно использовать многократно.

Количе ственмое определение содержания углерода в водных |7астнорах

СП

о

00

&

проводят методом абсолютной градуировки по углероду. Эталонные растворы готовят на основе водного раствора соли меди с содержанием 1(8 г/л, 2 г/л, 2,2.г/л в пересчете на медь путем добавки в него ацетона (ТУ 6-09-3513-86), изопропилового спирта (ГОСТ 9805-84), 1,4-диоксана (ГОСТ 10455-80).

Воду предварительно очищают от углеродсодержащих примесей. Содержа ние органического углерода в бидисти лированной воде составляет 1-10 г/л Очистку воды до содержания органичес кого углерода 1-10/ г/л осуществляют фильтрованием бидистиллированной воды через двойную капроновую микропристую мембрану (размер пор 0,2 мкм)

Для построения градуировочных графиков в реакционную камеру последовательно вводят пробы водных растворов с добавкой соли меди С1,8 г/л 2 т In, 2,2 г/л в пересчете на медь) и различным содержанием углерода. Значение высоты пика метана, фиксиру емод о на хроматографе, строго соответствует вводимой в водный раствор концентрации углерода. Время анализа 2 мин„ Относительная чувствительност определения общего органического углерода составляет ,

В таблице представлены результаты анализов водных растворов с добавкой и без добавки соли меди.

Как видно из таблицы, определение органического углерода на уровне 1 -10 г/л возможно только при добавлении в пробу водного раствора соли меди содержанием 1,8-2,2 г/л в пер-е- счете на медь.

0

5

о

5

5

0

Содержание соли меди 1,8-2,2 г/л в пересчете на медь в пробе водного раствора является оптимальнымj так как в этом случае высота пика метана максимальна и в 10 раз превосходит высоту пика метана, полученного при сжигании пробы водного раствора без добавки соли меди.

При содержании соли меди менее 1,8 г/л, а также более 2,2 г/л в пробе водного раствора наблюдается резкое уменьшение высоты пика метана. Степень превращения органического углерода в метан не зависит от приро- ды соли, в виде которой вводят медь.

Определить органический углерод в пробе водного раствора содержанием 1 10 г/л без добавки соли меди практически невозможно. Добавление в эту пробу водного раствора соли меди содержанием 1,8 - 2,2 г/л позволяет зафиксировать максимальный пик метана, тем самым дает возможность определить органический углерод в водных растворах содержанием I K) г/л, что на порядок ниже , чем по известному способу.

Формула изобретения

Способ определения органического углерода в водных растворах путем превращения органического углерода в метан, с помощью дугового разряда и регистрации количества метана, о т- л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в пробу водного раствора предварительно вводят раствор сопи меди в количестве 1,8-2,2 г/л в пересчете на медь.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения органического углерода в водных растворах. Целью изобретения является повышение чувствительности определения органического углерода. Поставленная цель достигается путем введения в пробу водного раствора соли меди в количестве 1,8-2,2 г/л в пересчете на медь, превращения пробы в метаносодержащую смесь с помощью дугового разряда и регистрации количества метана. 1 табл.