СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОКРЕМНЕЗЕМНОГО ЦЕОЛИТА Советский патент 1995 года по МПК C01B33/36 

Изобретение касается получения высококремнеземных цеолитов, применяемых в качестве адсорбентов и компонентов катализаторов.

Целью изобретения является повышение степени кристалличности продукта и его адсорбционной емкости по гептану.

П р и м е р. В емкость с мешалкой заливают 300 мл дистиллированной воды, добавляют 5,5 г кристаллической гидроокиси Na, 13,9 мл алюмината натрия (200 г/л Al₂O₃, 240 г/л Na₂O), 23,8 г NaCl и перемешивают до полного растворения ингредиентов. Затем к полученному раствору добавляют 90,5 г молотого силикагеля (КСК), полученную суспензию, имеющую состав, моль: 4,5 Na₂O Al₂O₃ ˙50 SiO₂ ˙15 NaCl˙650 H₂O перемешивают в течение 20 мин, переносят в герметичный автоклав и кристаллизуют при 150^оС в течение 72 ч. После завершения кристаллизации смесь подвергают охлаждению до 50^оС с равномерным снижением температуры со скоростью 5^оС в 1 ч, после чего цеолит отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до рН 8,5 и сушат при 110^оС в течение 10 ч. Получают 80 г цеолита типа ZSM-5.

Результаты опытов и приведены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ позволит повысить степень кристалличности и адсорбционную емкость продукта.

Изобретение касается получения высококремнеземных цеолитов, применяемых в качестве адсорбентов и компонентов катализаторов, и позволяет повысить степень кристалличности продукта и его адсорбционную емкость по гептану. В емкости с мешалкой смешивают реагент, содержащий кремний (силикагель, кремнезоль, алюмосиликат, жидкое стекло) с реагентами, содержащими алюминий (алюминат натрия, гидроокись алюминия, алюминиевые соли минеральных кислот), гидроокись натрия, раствор соли щелочного металла и воду до образования гидрогеля или суспензии состава, моль: (3 - 10) Na₂O·Al₂O₃(20-100)·SiO₂·(3-25)Mn+2/

_nO(500-1500)H₂O, где М - щелочной металл, входящий в состав минеральной соли. Полученную реакционную смесь гомогенизируют, помещают в автоклав и кристаллизуют при 120 - 200°С в течение 12 - 150 ч. После окончания основной стадии кристаллизации суспензию подвергают охлаждению до 50°С с равномерным снижением температуры со скоростью 5 - 10°С в 1 ч, после чего цеолит отфильтровывают, промывают и сушат. Получают цеолит типа ZSM-5, со степенью кристалличности 105 - 115% и адсорбционной емкостью по гептану 0,20-0,23 см³/г. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОКРЕМНЕЗЕМНОГО ЦЕОЛИТА, включающий смещение источников кремния, алюминия, соли щелочного металла, щелочи и воды, гидротермальную кристаллизацию полученной смеси, фильтрацию, промывку и сушку, отличающийся тем, что, с целью повышения степени кристалличности продукта и его адсорбционной емкости по гептану, после стадии кристаллизации реакционную смесь подвергают охлаждению до 50^oС при скорости 5 10^oС/ч. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что кристаллизацию ведут при 120-200^oС.