Катализатор для окислительной деструкции органических соединений Советский патент 1989 года по МПК B01J23/26 B01J23/34 G01N31/12 

Изобретение относится к катализаторам окислительной деструкции органических веществ в атмосфере инертного газа и может быть использовано в автоматическом CHN-анализе, в частности в анализаторах элементного состава.

Целью изобретения является повышение окислительной активности катализатора для разложения трудносжигаемых макроциклических и полициклических ароматических и гетероциклических соединений за счет дополнительного содержания бихромата калия при определенном соотношении компонентов.

Пример 1.

а). Получение чистых соли и оксидов.

. 100 г соли растворяют в 150 мл кипящей воды при перемешивании и осторожно выливают в фарфоровую чашку. По охлаждении кристаллы отфильтровывают, сушат 2-3 ч при 100-150 с, растирают в агатовой ступке и сушат при 150-200 С 10-12 ч.

МпО,,, - активная. К 250 мл 5%-но- го МпЗОц. при 50-60°С пр1тивают по каплям при постоянном перемешивании

в продолжение 2 ч 200 мл 50%-ного раствора КМпО. Смесь нагревают при 60°С 2 ч, после чего оставляют на сутки при 30-35°С. Выпавший осадок промывают водой до удаления SO , отфш1ьтровывают, сушат 4 ч при 150 С и прокаливают 1 ч при 500 С.

Si02, Отходы кварцевого стекла измельчают до пьши, добавляют разбавленную HNO, кипятят, промывают дистиллированной водой, кипятят в дистиллированой воде, еще раз промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод, филтруют, сушат при 100-150°С и прокаливают в потоке кислорода при 1000 С б) Получение катализатора. Компоненты чистых оксидов: hfaiOj 67 мас.%; SiO 8 мае.% тщательно смшивают и прокаливают 1 ч при 700 С. Прибавляют 25 мас.% , тщательно смешивают и растирают в агатовой ступке. Перед употреблением вьщерживают при 275°С, хранят в эксикаторе.

Результаты анализа макроцикли- ческих и полициклических соединенй приведены в таблице.

Испытание выполняли на анализаторе CHN-185 В, Хьюлетт Паккард США. Основные параметры условий окислительной деструкции: температура окисления , газ-носитель гелий. Катализатор в количестве 120-150 мг прибавляли к навеске вещества 0,6-0,8 мг.

Пример 2-5. Катализаторы приготавливают по примеру I, но с указанными в таблице соотношениями компонентов.

Из данных таблицы видно, что пред лагаемый катализатор обладает более

высокой окислительной активностью для деструкции органических соединений по сравнению с прототипом и обеспечивает количественные результаты CHN-анализа в инертной атмосфере при 1060°С макроцикли- ческих и полициклических ароматических и гетероциклических соединений

ig в CHN-анализаторе CHN-185 В, например фталоцианинов, пиропирена и др., что значительно расширяет область применения этого вида анализа для трудносжигаемых соединений.

j Абсолютная ошибка определения С и N в примерах с предлагаемым катализатором 0,3% в отличие от аналога и прототипа, где абсолютная ошибка определения С и N 0,3%.

20 « Формула изобретения

Катализатор для окислительной деструкции органических соединений, 25 включающий диоксид марганца и диоксид кремния, отличающийся тем, что, с целью повышения окислительной активности катализатора для разложения трудносжигаемых макроцик- лических и полициклических аромати30

J5

ческих и гетероциклических соединений, катализатор дополнительно содержит бихромат калия при следующем соотношении компонентов, мас.%: Диоксид кремния 8-12 Бихромат калря 25-35 Диоксид марганца Остальное

о

- f

«

о о

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к катализатору для окислительной деструкции органических соединений. Цель - повышение окислительной активности катализатора для разложения трудносжигаемых макроциклических и полициклических ароматических и гетероциклических соединений. Катализатор содержит следующее соотношение компонентов, % мас.: диоксид кремния 8-12

бихромат калия 25-35

диоксид марганца остальное. 1 табл.

wo о о 5

М .р ti to

и с (Л

I- о о fgo - вас

л 1 с S

я Sv- н

о о

о о

п «о trt «9

л

S

л

«

W

« М

4Г

- -

о о

..

о о

2 S

о о

s сГ

о

tk

о

о if

И 00 f

гГ м

CN

о

- г о -

о о

:s

m м ON s - -

о сГ

сг 2Я

«м

о 00

Sgo оо 00

. о ш

S

о

S

t

о

г

«

N

а

- .

о

I чС UI I ,tf I,

Ё ж х X я g 9 « х

giDssnis зг.

8

о

I ) f I

5П1