Способ экстракционно-фотометрического определения солей четвертичных аммониевых оснований Советский патент 1991 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к методам анализа органических соединений, а именно к способу количественного определения солей четвертичных аммониевых оснований (ЧАО) в водных растворах, и может быть использовано для контроля технологических процессов.

Целью изобретения является расширение области применения способа для анализа щелочных растворов.

На чертеже изображен график зависимости оптической плотности раствора в хлороформеотконцентрациитриоктилбензиламмоний хлорида (1), триок- тилметиламмоний хлорида (2), триоктиламиламмоний хлорида (3), тетраоктиламмоний бромида (4) и трилауриламмоний метилсуль- фата (5).

П р и м е р 1. Данный пример характеризует выбор концентрации 4-(2-пиридила- зо)резорцин мононатриевой соли (ПАР) в условиях оптимального рН.

Растворы красителя при рН 11,0 с концентрациями ., 10, , ПАР контактировали с хлороформом при отношении водной фазы (В) к органической (О) 1:1 (холостой опыт) и хлороформенным раствором триоктилметиламмоний метилсуль- фата (ТОМАМС) концентрацией 20 мг/л. Полученные после расслоения фазы раздеО 00 Ю 00

ляли, хлороформенный слой фильтровали на фильтре синяя лента и фотометрирова- ли при 400 нм в кювете 1 см. Полученные результаты приведены в табл.1.

В сяучае использования 10 и 10 М растворов ПАР на границе раздела фаз наблюдалось выпадение осадка,

П р и м е р 2. Демонстрируют возможную область рН для применения ЮМ раствора ПАР.

В пробирки емкостью 15 мл вносят пробы по 5 мл М растворов ПАР при различных рН и добавляют по 5 мл хлороформа. После встряхивания в течение 3 мин и расслаивания фаз хлороформенные экстракты фильтруют через фильтр синяя лента и измеряют их оптическую плотность при 400 нм в кювете 1 см. Таким образом, определяют плотность холостого опыта. Полученные результаты приведены в табл.2.

Таким образом, оптимизация области рН рабочего раствора ПАР свидетельствует в пользу использования интервала рН 10,5- 11,5, поскольку при меньших значениях рН оптическая плотность холостого опыта возрастает за счет перехода красителя в хлоро- форм, а при больших значениях рН возрастает доля анионов R2, которые с ЧАО не взаимодействуют (в хлороформе)

ПримерЗ. Демонстрирует возможность определения солей ЧАО различного состава и строения.

Растворы солей ЧАО в концентрации 0,1 г/л разбавили хлороформом до получения серии, содержащей от 0,01 до 0,07 г/л ЧАО. Из каждого раствора взяли пробу 5 мл и контактировали в течение 3 мин с 5 мл М раствора ПАР при рН 10,5. После расслаивания фаз хлороформенные экстракты фильтровали через фильтр синяя лента и измеряли оптическую плотность на длине волны 400 нм в кювете 1 см.

Сравнивая полученные оптические плотности (за вычетом D холостого опыта) с концентрацией соли ЧАО в хлороформе построили представленные зависимости.

П р и м е р 4. Данный пример показывает использование способа для анализа соли ЧАО в промышленных условиях. Объектом анализа был рафинат с экстракционной установки для извлечения анионных комплексов тяжелых цветных металлов из содовых растворов. Содержание соды в рафинате составляет около 400 г/л. Анализ проводили на содержание триалкилметиламмоний карбоната (ГАМАК). Калибровку строили согласно процедуре, описанной в примере 3. 1 мл рафината контактировали с 5 мл в делительной воронке. После расслоения фаз и удаления хлоросборменного

экстракта добавляли еще 5 мл и проводили повторную экстракцию. Затем процесс повторяли дважды. В результате получили четыре хлороформенных экстракта, которые встряхивали с объемами 5 мл рабочего раствора ПАР при рН 10,5. После расслаивания фаз хлороформенные экстракты фильтровали через фильтр синяя лента и измеряли оптическую плотность на

0 длине волны 400 нм. Сравнивая с калибровочным графиком, определяли концентрацию ТАМАК в СНСЬ, а учитывая соотношение фаз 0:В получили значение концентрации соли ЧАО в водной фазе. Дан5 ные представлены в табл.Э.

П р и м е р 5. Данный пример демонстрирует возможность метода при определении содержания соли ЧАО при малых концентрациях и моделируют ситуацию рэз0 бавленных растворов.

Проба водного раствора ТОМАН объемом 1 л с содержанием соли ЧАО 0,01 мг/л подвергалась контакту с хлороформом (50 мл) в делительной воронке объемом 2 л

5 в течение 5 мин.

После расслаивания фаз нижний слой отделяли от верхнего (водного), затем к водной фазе добавляли свежую порцию хлороформа (50 мл) и экстракцию повторяли.

0 Всего провели 4 контакта анализируемой пробы со свежими объемами хлороформа. Объединенный хлороформенный экстракт объемом около 200 мл упарили досуха на водяной бане при 80°С и атмосферном дав5 лении.

В колбу после упаривания добавили 5 мл CHCI3 для растворения сухого остатка, затем этот раствор перенесли в делительную воронку и встряхивали с 5 мл М раствора ПАР

0 при рН 10,56 в течение 3 мин.

После расслаивания фаз органическую фазу фильтровали через фильтр синяя лента и измеряли оптическую плотность в кювете толщиной 1 см на длине волны 400 нм.

5 Полученное значение оптической плотности за вычетом оптической плотности холостого опыта соответствует по калибровке содержанию ТОМАН в пробе 1,9 мг/л. При исходном объеме водной пробы 1 л и объеме

0 СНСЬ 5 мл концентрирование составляет 200 раз. Таким образом, содержание, найденное в водной пробе, составляет 0,0095 мг/л, что соответствует 95% соли ЧАО, введенной в водную пробу.

5

Формула изобретения

1. Способ экстракционно-фотометриче- ского определения солей четвертичных аммониевых оснований в технологических

растворах и сточных водах, включающий использование 4-(2-пиридилазо)резорцин мононатриевой соли и фотометрирование на длине волны 400 нм, отличающийся тем, что, с целью расширения области применения способа для анализа щелочных растворов, перед фотометрированием проводят предварительную экстракцию четвертичных аммониевых оснований из водного

0

раствора в хлороформ и обработку хлоро- форменного экстракта водным раствором 4- (2-пиридилазо)резорцина с концентрацией 10 4Мпри рН 10,5-11.5.

2. Способ по п.1,отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности способа, хлороформенный экстракт подвергают упариванию.

Таблица 1

Изобретение относится к методам анализа органических соединений, а именно к способам количественного определения солей четвертичных аммониевых оснований (ЧАО) в водных растворах. Целью изобретения является расширение области применения способа для анализа сильнощелочных растворов. Способ заключается в экстракции ЧАО из пробы хлороформом, затем хлороформенный экстракт обрабатывают водным раствором 4-{2-пиридилазо)резор- цина с концентрацией М при рН 10,5- 11,5 и фотометрируют хлороформенный экстракт на длине волны 400 нм. Для увеличения чувствительности способа проводят упаривание хлороформенного экстракта. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 3 табл.

В данном случае на границе раздела фаз выпал розовый осадок, а хлороформенный экстракт имел розовый оттенок, что свидетельствует о нахождении ПАР в виде двухзарядного аниона R2 ( полоса поглощения R2 490 нм 3).

Таблица 2

Таблица 3

2)

0,8

0,6

М

0,2

2 Ь 6 8 Ю 12 ft 16 18 20 С,мг/л