Способ получения мелкокристаллического @ -кварца Советский патент 1989 года по МПК C01B33/12 

Изобретение относится к синтезу кристаллического кварца.

МелкокристаллическийоС-кварц с размером кристаллов 0,1-1,5 мм может быть использован как сырье для получения кварцевого или оптического стекла и кварцевой керамики, как теплоизоляционный материал, как носитель катализаторов для высокотемпературных процессов. В зависимости от целевого назначения требования к гранулометрическому составу мелкокристаллического кварца изменяются. Для получения кварцевого стекла в тигельных и роторных печах используется кварцевая крупка фракции 0,1-0,4 мм, а при плавлении в стержневых печах необходима более крупная фракция кварца - с размером зерен 0,4-1,2 мм,

Цель изобретения-увеличение размеров кристаллов мелкокристаллического кварца.

Пример 1. 300 г аморфного диоксида кремния заливают 300 мл 0,05%-ного водного раствора золя кремневой кислоты и выдерживают при комнатной температуре в течение 2 сут. Затем раствор сливают на дно автоклава, а влажный диоксид кремния помещают в стальной вкладыш, расположенный в автоклаве объемом 1 л. Автоклав герметизируют и нагревают до 500° (il. Кристаллизацию проводят при 500°С в течение 1 сут и давлении паров воды 300 атм. Получают с 100%-ным выходом кристаллы oi-кварца. Фракция с размером сйьше 0,5 мм и до 1,2 мм составляет 70%.

Пример 2. 300 г аморфного диоксида кремния заливают 300 мл 0,3%-ного водного раствора золя кремневой кислоты, прогревают с перемешиванием при 70 С в течение 1 ч, декантируют и высушивают при . ,

ел to

00

vl

со

315

Сухой диоксид кремния помещают во вкладыш литрового автоклава, а на дно автоклава запивают 200 мл воды. Кристаллизацию проводят при 400°С в течение 3 сут и давлении паров воды 200 атм. Получают кристаллы oi-кварца. Фракция с размером свьше 0,5 мм и до 1,2 мм составляет 85%,

Аналогично проводят серию опытов.

Результаты приведены в таблице.

Предлагаемый способ позволяет получить мелкокристаллический oi, -кварц с гранулометрическим составом, соответствующим требованиям стекольной промьшшенности (размер кристаллов до 1,2 мм), что дает возможность плавить кварцевое или оптическое стекло про- мьшшенным методом, минуя стадии роста монокристаллов, их дробление и обогащения, со 100%-ным использованием полученного продукта.

Золь кремневой кислоты представляет собой коллоидный раствор поликремневой кислоты, а также ионное соединение xCSiO - SiO.H + уП . Благодаря этому он оказывает сильное зарядово-деформационное воздействие на объемное структурирование диоксида кремния, что приводит к образованию более крупных кристаллов об -кварца.

Золь кремневой кислоты является широкодоступным и дешевым реактивом. Поскольку химический состав золя кремневой кислоты индентичен составу аморфного диоксида кремния, то не происходит загрязнения диоксида кремния и можно получить мелкокристаллический кварц высокой степени чистоты для получения кварцевых стекол с высокой кристаллизационной стойкостью и стекла для волоконной оптики.

Формула изобретения

1.Способ получения мелкокристаллического i -кварца путем термопаровой обработки аморфного диоксида кремния под давлением паров воды в присутствии активатора кристаллизации, отличающийся тем, что, с целью увеличения размеров кристаллов, в качестве активатора используют золь кремневой кислоты.

2.Способ ПОП.1, отлича ю- щ и и с я тем, что золь кремневой кислоты берут в количестве от 0,01 до 5% от массы аморфного диоксида кремния.

3.Способ по ПП.1 и 2, отличающийся тем, что термо- napoBVTo обработку проводят при тем пературе 300-500°С и давлении паров воды 100-300 атм.

Изобретение относится к способам получения мелкокристаллического α - кварца и позволяет увеличить размер его кристаллов. Способ заключается в термопаровой обработке аморфного диоксида кремния при температуре 300 - 500°С и давлении паров воды 100 - 300 атм в течение 1 - 5 сут в присутствии активатора кристаллизации золя кремниевой кислоты в количестве от 0,01 до 5% от массы аморфного диоксида кремния. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Золь кремниевой кислоты

Тетраметил- аммоний-гидро- оксид (прототип)

0,1

1

5

0,5

0,01

0,005

8

1

500 470 300 380 400 400 350

ВО 70 65 82 79 20 1

400

320