Способ количественного определения цианидов в пищевых продуктах Советский патент 1989 года по МПК G01N33/02 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в токсикологической и судебной химии, санитарно-химической экспертизе, клинической, экспериментальной, пищевой и ветеринарной токсикологии

Цель изобретения - повышение точности количественного определения цианидов в окрашенных экстрактах пищевых продуктов, воде и других объектах окружающей среды.

При осуществлении способа проводят отбор исследуемой пробы, вводят хлорамин, затем пиридинбарбитуровый реактив, полученное окрашенное в красный цвет соединение адсорбируют на колонке с целлюлозой, десорбиру- ют его и проводят колориметрирование

Для устранения фоновой окраски экстрактов пищевых продуктов окрашенное в красный цвет соединение, получившееся в результате специфического взаимодействия цианида с хлорамином и пиридинбарбитуровой смесью, перед фотоколориметрированием подвергают очистке путем адсорбции с целлюлозой фракцией до 0,1 мм с последующей десорбцией с помощью смеси диметилформамида и воды при их соотно- шении 1:1, а фотоколориметрирование проводят на зеленом светофильтре с длиной волны 540 нмо

Результаты определения цианидов в пищевых продуктах по примерам при- ведены в таблице.

СП

го

со

ел

Пример 1, Определение цианидов в питьевой воде. 30 мл дистиллированной воды заражают 2 мкг водного раствора цианистого натрия. Затем добавляют 2 мл 1%-ного водного раствора хлорамина Б, взбалтываюто Через 4 мин добавляют 2,5 мл пири- динбарбитурового реактива, который готовят следующим образом: к 2,5 мл пиридина добавляют 22 мл дистиллированной воды, затем 0,5 мл соляной кислоты (конц.) и 0,5 г барбитуровой кислоты, перемешивают до полного растворения, затем реактив фильтруют через бумажный фильтр. Через 20 мин реакционную смесь разделяют на хроматографической колонке диаметром 10 мл, заполненную 0,3 г целлюлозы (фракция до 0,1 мм). После нанесения красителя на колонку последнюю промывают 5 мл дистиллированной воды, затем десорбируют 25 мл раствора (ди- метилформамид-вода 1:1) в мерную колбу на 25 мл. Оптическую плотность измеряют на фотоколориметре с зеленым светофильтром при длине волны 540 нм длина кюветы 50 мм)

Пример 2. Определение цианидов в пиве. 20 мл пива заражают 2,5 мкг цианистого натрия, разбавляют 20 мл дистиллированной воды. Затем прибавляют 2 мп 1%-ного водного раствора хлорамина Б и через 4 мин добавляют 2,5 мл пиридинбарбитурово- го реактива, который готовят аналогично примеру 1. Через 20 мин реакционную смесь разделяют на колонке, заполненной 0,3 г целлюлозы (фракция до 0,1 мм). После нанесения красителя на колонку ее промывают 5 мл дистиллированной воды. Затем десорбируют 25 МП раствора (диметилформа- - МИД-вода 1:1) в мерную колбу на 25 мл. Оптическую плотность измеряют на фотоколориметре при 540 нм и кюветой 50 мм.

П р и м е р 3. Определение цианидов в водке. 10 мл водки заражают 2 мкг цианистого натрия, разбавляют 40 мл дистиллированной воды. После этого прибавляют 2 нп 1%-ного водного раствора хлорамина Б и через 4 мин добавляют 2,5 мл пиридинбарбиту- рового реактива. Дальнейший анализ ведут аналогично примеру 1.

П р и м е р 4о Определение цианидов в вине Изабелла (красное). 10 МП вина заражают 10 мкг цианисто0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

го натрия, разбавляют 10 мд дистиллированной воды. Затем добавляют 2 мл 1%-ного водного раствора хлорамина R, встряхивают и через 4 мин добавляют 2,5 мл пиридинбарбитуро- вого реактива (методика приготовления описана в примере 1). Через 20 мин раствор фильтруют на стеклянном фильтре № 4 с применением водоструйного насоса. Дальнейший анализ ведут аналогично примеру 1„

Пример5. Определение цианидов в табаке. Дпя анализа берут одну папиросу Беломорканал, вытря- хивают табак, заражают 20 мкг цианистого натрия, запивают 20 мп дистиллированной воды, 5 мин встряхивают, фильтруют на стеклянном фильтре Дальнейший ход анализа аналогичен примеру 1.

Пример 6. Определение цианидов в хлебе о 10 г хлеба заражают 10 мкг цианистого натрия из водного раствора, измельчают, подсушивают при комнатной температуре Затем помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 50 мл дистиллированной воды и взбалтывают 5 миНо Затем раствор фильтруют на стеклянном фильтре ( 2 в колбе Бунзена с водоструйным насосомо Отбирают 25 мл на анализ Дальнейший ход анализа аналогичен примеру 1.

Пример 7. Определение цианидов в сахаре. 10 г сахара заражают 2 мкг цианида из водного раствора, после чего растворяют в 40 мп дистиллированной воды. Дальнейший ход анализа аналогичен примеру 1.

Пример 8. Определение цианидов в .растительном масле (подсолнечном). 20 мл подсолнечного масла заражают 2 мкг цианида из водного раствора. Экстрагируют 30 мл дистиллированной водой 5 мино Отделяют в делительной воронке водный слой Дальнейший ход анализа аналогичен примеру 1.

Таким образом, предлагаемый спо-- соб повышает точность, а также чувствительность вследствие концентрирования красителя в меньший объем жид- г кости, снижает его себестоимость в 6-7 раз, сокращает сроки проведения анализа.

Формула изобретения

Способ количественного определения цианидов в пищевых продуктах.

предусматривающий отбор исследуемой пробы, введение хлорамина затем пиридинбарбитурового реактива с последующим фотоколориметрированием oKpaineHHoro в красный цвет соединения и количественного определения цианидов по измеренному значению оптической плотности, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, полученное окрашен5291056

ное в красный цвет соединение перед фотоколориметрированием подвергают очистке путем адсорбции на колонке с целлюлозой фракцией до 0,1 мм с последующей десорбцией с помощью смеси диметилформамида и воды при их соот- нойении 111, а фотоколориметрирова- .ние проводят на зеленом светофильтре 0 с длиной волны 540 нм.

Изобретение относится к аналитической химии, может быть использовано в токсикологической и судебной химии, санитарно-химической экспертизе, клинической, экспериментальной, пищевой и ветеринарной токсикологии и направлено на повышение точности. Способ предусматривает взаимодействие исследуемого вещества со специфическими реагентами (хлорамин и пиридинбарбитуровый реактив), в результате чего образуется окрашенное в красный цвет соединение. Это соединение подвергают очистке на колонке с целлюлозой (фракция до 0,1 мм) с использованием в качестве элюента смеси диметилформамида и воды при их соотношении 1:1. Полученный раствор, окрашенный в красный цвет, подвергают фотоколориметрированию на зеленом светофильтре с длиной волны 540 нм. 1 табл.

Вода (питьевая).