Способ приготовления катализатора для парофазного винилацетата Советский патент 1989 года по МПК B01J31/04 B01J31/06 C07C69/15 

Изобретение относится к способам приготовления катализатора для паро- фазного синтеза винилацетата из ацетилена и уксусной кислоты.

Цель изобретения - получение катализатора с повьпиенной активностью путем использования в качестве носителя карбонизата пористого сополимера дивинилбензола со стиролом, предварительно обработанного парами уксусной кислоты при температуре 180- 200« С.

Пример 1. Дпя приготовления каталитлтора в качестве носителя используют карбонизат пористого сополимера дивииилбензола со стиролом 60/ 100 сферической грануляции с размером частиц 0,5-0,8 мм, имеющий следующие характеристики:

Насыпная плотность,

кг/см 0,34

Удельное электрическое

сопротивление Ом/мм 9,20

Объем пор по бензолу,

,05

Суммарная пористость

по ацетону, об.% 86,80

Адсорбция капроновой

кислоты, ммоль/г 9,30 Удельная поверхность по БЭТ, м /г2500

Прочность на истирание в кипящем слое, % 98-99

I л носителя обрабатывают парами ледяной уксусной кислоты в течение 0,5 ч при 200°С. Затем проводят пропитку ацетоном цинка. Для этого в ем- кость, содержащую 505,2 г ацетата цинка в 2 л воды, загружают подготовленный носитель и выдерживают при комнатной температуре в течение 1 ч, жидкость декантируют, а катализатор сушат при 1АО-150°С в течение 4-5 ч. Полученный катализатор содержит 26,7% ацетата цинка, 1,5% уксусной кислоты и 71,8% носителя.

Аналогичным образом получают образ цы катализаторов с другим содержанием ацетата цинка и уксусной кислоты. Катализаторы испытывают в реакции па- рофазного синтеза винилацетата. В ла- бораторно-промышленный реактор ко- лонного типа загружают катализатор в количестве 50 см- и подают реакционную смесь, состоящую из технических ацетилена и уксусной кислоты, взятых в соотношении 2:1, при давлении 0,2 атм, рабочей температуре от 140 до 200°С и объемной скорости 240 ч Ацетилен имеет чистоту 99,144% и со- держит примеси гомологов, пропадиена, метилацетилена и др. Уксусная кислота имеет чистоту 99,945%. Наибольший съем продукта катализатор обеспечивает при температуре процесса 200 с. При температуре процесса производительность катализатора составляет 20,48 г/л ч

Результаты испытания катализатора в процессе синтеза винилацетата и паровой фазе при температуре процесса 200 с, объемной скорости подачи сырья 240 ч и соотношении ацетилен:уксусная кислота 2:1 представлены в таблице.

Расход ацетилена 10 л/ч, уксусной кислоты 5 л/ч.

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к способу приготовления катализатора для парофазного синтеза винилацетата. Для получения катализатора с повышенной активностью используют пропитку раствором ацетата цинка другого носителя. В качестве его используют карбонизат пористого сополимера дивинилбензола со стиролом, предварительно обработанный парами уксусной кислоты при 180 - 200°С. Эти условия позволяет повысить активность катализатора с 1,26.10^-4 до (3,32 - 3,50) ^. 10^-4 г/м^2. ч и увеличить производительность процесса синтеза винилацетата со 112, 82 до 120 - 125,7 г/л.ч. 1 табл.

Максимальное количество кислоты 1,5% обеспечивается при температуре обработки носителя парами уксусной кислоты , а дальнейшее повышение температуры приводит к снижению концентра1ши кислоты вследствие ее испарения. Ограничение нижнего температурного предела обработки носителя обусловлено снижением производительности .

Как видно из таблицы, предлагаемый катализатор имеет более высокую активность по сравнению с известным при работе на реалi,ном промышленном сырье. Кроме тот, катализатор характеризуется болор FiH .iKoi i начальной тем

пературой реакции синтеза винилацетата (), что говорит о его высокой активности в начале процесса, стабильном ее сохранении за рабочий период процесса и увеличений длительности рабочего периода. Это обеспечивает высокую технологичность катализатора. Срок службы катализатора более 6 месяцев.

Формула изобретения

Способ приготовления катализатора для парофазного синтеза винилацетата из ацетилена и уксусной кислоты путем пропитки носителя раствором аце

- 15320716

тата цинка с последующей сушкой,теля используют карбонизат пористого

отличающийся тем, что, ссополимера дивинилбензола со стироцелью получения катализатора с повы-лом, предварительно обработанный пашенной активностью, в качестве носи- рами уксусной кислоты при 180-200 С.