Способ получения винилацетата Советский патент 1976 года по МПК C07C69/15 C07C67/04 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛАЦЕТАТА

на угле (марка АР-ЗД) с содержанием ацетана цинка 23,5 вес. %.

Реактор, снабж0}П1ый обогрезом, .разогревают до тем1пературы 200° С три одно.временной пода1че азота для предотвращения онекания катализатора.

После достижения температуры 200° С в реактор подают ацетилен без предварительного подогре-ва в .количестве 18,1 г/час и уксусную ки,слоту 13 количестве 4,7 г/час, содержащую 0,5 вес. % ацетата цинка (0,023 г/час) с последующим диопергирозанием этого раствора в кипящем слое катализатора. В слое катализатора происходит образование винилацетата.

Продукты реакции, содержащие винилацетат, напрореагировавшие уксусную кислоту и ацетилен, побочные продукты поступают в холодильник, где .конденсируются и собираются iB приемник.

Ацетилен и (нескондвнсировавщнеся побочные продукты выбрасываются в атмосферу. За 24 час синтеза получено 120 г винилацетата-сырца, содержащего 82% винилацетата и 16,5% уксусной кислоты.

Пример 2. Проводят аналогично иримеру 1. Предварительно притотовленный 1,04В€с. % раствор 1а цетата цинка IB уксусной кислоте диспергируют е кипящий слой катализаTopia.

Содержание ацетата цинка в катализаторе после 24 и 48 час работы увеличивается с 23,5 до 24,5%. Съем винил ацетата с литра катализатора в час составляет 86 г, степень конверсии уксусной 1КИСЛОТЫ составляет 84,4%.

Пример 3. Опыт проводят аналогично npniM epiaM 1 и 2. Предварительно приготовленный 5% раствор а1цетата цинка IB уксусной кислоте диспергируют в килящий слой катализатора. Ацетилена подают 18,1 г/час, уксусной кислоты 4,7 г/час.

Содержание ацетата цинка -после 24 час работы увеличивается с 23,5 до 26,7 вес. %, а после 48 час составляет 25,2 вес. %. Съем винилацетата с литра катализатора в час составляет 92 г, конвер сия уксусной кислоты 89,5%. Результаты указанных опытов в сразнении 1C известны.м представлены в таблице.

Как видно из таблицы, съем випилацетата с 1 л кат час увеличивае гся на 35-48%, степень коеверсии уксусной кислоты возрастает на 23,5-29,5%, а содерж1ание дивиннлацетилена (лримеси, влияющей на полимеризационную активность БИ1нилацетата) снижается в Г5-20 раз.

Кроме того, осуществление цепрерывной подпитки катализатора позволяет увеличить

его срок службы «е менее чем на 20-30%, что является сущес-таевным в данном промыщленном процессе.

Наряду с этим следует отметить, что в указанных в .примерах условиях цо.ддерживается практически постоянное содержание ацетата циика.

Последний, подаваемый в виде раствора в уксусной кислоте в килящий слой .катализатоpa, равномерно осаждается на внутренней поверхности яосителя (белой соли на наружной стороне не .образуется) и это способствует тому, 1ЧТО гаоры носителя не забиваются нолимера.ми.

Формула изобретения

Способ получения винилацетата взаимодейст1вием ацетилена и уксусной кислоты, дисперГИровавной В ,кипящем слое цинкацетатного катализатора на угле, три 160-230° С с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и проиэводитачьности процесса, последний ведут при непрерыв: юй дополнительной подаче 0,5- 5 вес. % ацетата цинка в растворе исходной уксусной кислоты iB «ипящий слой катализатора.

Источники информации, .принятые во внимание при экспертизе изобретения:

3. Авт. св. СССР № 384815, кл. С 07 С 69/14,27.04.71 (прототип).