Способ получения винилацетата Советский патент 1974 года по МПК C07C69/14 C07C67/04 

I

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения винилацетата - важного мономера в производстве полимеров.

Известен способ получения винилацетата взаимодействием ацетилена и уксусной кислоты в паровой фазе при 18О-.230°С, преимущественно при , в присутстви цинкацетатного катализатора, нанесершого на активированный уголь. Выход винилацетата 95-99%, считая на уксусную кислоту.

Однако в процессе получения винилацетата наблюдаются унос ацетата цинка с поверности носителя 1(7 г/час) и истирание катализатора, в результате чего происходит его дезактивация.

Кроме того, производительность известного процесса недостаточна. Так, съем винилацетата с 1 л катализатора не превышает 110-Ц7 г/лfчас.

С целью повышения эффективности процесса по предлагаемому способу используют катализатор на силикагелевом носителе, предварительно обработанном ацетиленом при 900-10ОО С..

Это отличие позволяет повысить производительность процесса на 28% (съем винилацетета с 1 л катализатора увеличивается со 117 г/л час по известному способу до 16О г/л-час). Кроме того, унос ацетата цинка с поверхности носителя уменьшается в пять раз.

П р и м е р. В реактор кипящего слоя, снабженный обогревом, загружают 150см силикагеля. Затем температуру постепенно повышают до 9ОО°С и при этой температуре в реактор подают 6,3 л ацетилена. Насыщение последним происходит в течение 1О сек. При 900-920°С ацетилен разлагается до углерода. Далее силикагель охлаиодают в токе воздуха и азота, после чего определяют содержание углерода, которое составляет ISi.

Готовый зауглероженный силикагель пропитывают 25: -ным раствором ацетата цинка, нагретым до 8О-90°С. После 2 О мин пропитки раствор фильтруют и сушат при 2ОО С в токе горячего воздуха. 5О мл приготовленного катализатора : на зауглероженном силикагеле загружают

в реактор со стационарным слоем катализатора. Затем реактор, снабженный обогре вом, нйгревают до 230°С при одновремен ной подаче азота (для предотвращения спекания катализатора). При достижении Температуры 23О°С в реактор подают смесь ацетилена и паров уксусной кислоты-;

(26,4 г/час и 6,6 г/час СН„СООН). f, f.В слое катализатора образуется винилаце- ; ю тат.

Продукты реакции, представляющие собой фнилацетат, непрореагировавший ацетилен и yKcycHjTo кислоту, поступают в холодильник, где конденсируются и собираются в le П1риемнике. Несконденсировавшийся ацетилен и побочные газообразные продукты выбрасывают в атмосферу.

В течение 3 час синтеза получают 25,8 г винилацетата-сырца, содержащего 20 93,1% винилацетата и 6,7% уксусной кислоты. Выход винилацетата 95,5% (считая на уксусную кислоту), Степень конверсии ; уксусной кислоты 91%, Производительность катализатора 16О г/л«час. Унос ацетата цинка с поверхности носителя 1,4 г/час.

Предмет изобретения

Способ получения винилацетата взаимодействием ацетилена с уксусной кислотой в паровой фазе при 18O-i230°C в присут ствии цинкацетатного катализатора на носителе с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, используют катализатор на силикагепевом носителе, предварительно обработанном ацетиленом при 900-1 .