СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОМЕРНОЙ ОСНОВЫ АНАЭРОБНЫХ ГЕРМЕТИЗИРУЮЩИХ КОМПОЗИЦИЙ Советский патент 1995 года по МПК C07C69/80 C07C67/08 

Описание патента на изобретение SU1536747A1

Изобретение относится к органической химии, а именно к способам получения новой мономерной основы анаэробных герметизирующих композиций (АГ), которые применяются для герметизации резьбовых соединений, пропитки пористого литья, сварных швов в различных областях народного хозяйства, например машиностроения, в различных регионах страны.

Целью изобретения является повышение стабилизации анаэробных герметизирующих композиций.

П р и м е р 1. В реактор с мешалкой, термометром, капельной воронкой и воздушным холодильником загружают 101,5 г (0,5 моль) дихлорангидрида изофталевой кислоты (ДХАИФ), 123,5 г (0,95 моль) монометакрилового эфира этиленгликоля (МЭГ), 14,5 г (0,25 моль) аллилового спирта, 1 г (1 мас.) катамина АБ и 300 мл (2,8 моль) толуола. При 15-20оС и перемешивании добавляют 313 г 23%-ного раствора щелочи (1,8 моль) в течение 1,5 ч. Перемешивание продолжают 3 ч, затем отделяют нижний водно-солевой слой, а толуольный раствор 3-4 раза промывают водой по 40 мл. Добавляют 0,0076 г (0,0124 мол.) n-метоксифенола и растворитель удаляют в вакууме (50-20 мм рт.ст.) в токе воздуха при 50-55оС обогревающей водяной бани. Следы толуола отгоняют при 5 мм рт.ст. Получают 154,5 г (86%) жидкого продукта (ДМЭИФ-А) с вязкостью 200 сСт (200 ˙ 10-6 м2/с), nD20 1,5128, который не кристаллизуется при 80оС при хранении в течение 1 года при 10оС. Испытания на длительность хранения продолжаются.

П р и м е р 2. Действуют по примеру 1, но на синтез берут 117 г (0,9 моль) монометакрилового эфира этиленгликоля, 17,4 г (0,3 моль) аллилового спирта, 0,001 г (0,001 мол.) фенотиазина, 3 г (3 мас.) катамина АБ, 270 мл (2,5 моль) толуола и добавляют 427 г 15%-ного раствора щелочи (1,6 моль). Перед отгонкой толуола добавляют 0,0002 г (0,0002 мол.) фенотиазина. Получают 158 г (90% ) жидкого продукта с вязкостью 150 сСт (150 ˙ 10-6 м2/с), nD20 1,5160, который ведет себя при хранении аналогично готовому продукту из примера 1.

П р и м е р 3. Действуют по примеру 1, но на синтез берут 71,5 г (0,55 моль) монометакрилового эфира этиленгликоля, 31,8 г (0,55 моль) аллилового спирта, 5 г (5 мас.) катамина АБ и добавляют 280 г 20%-ного раствора щелочи (1,4 моль). Получают 143 г (95%) жидкого продукта с вязкостью 60 сСт (60 ˙ 10-6 м2/с), nD20 1,5180, который ведет себя при хранении аналогично готовому продукту из примера 1.

П р и м е р 4. Поступают по примеру 1, но на синтез берут 52,0 г (0,4 моль) монометакрилового эфира этиленгликоля, 40,5 г (0,7 моль) аллилового спирта. Получают 124,5 г (86%) жидкого продукта с вязкостью 45 сСт (45 ˙ 10-6 м2/c), nD20 1,5194, который ведет себя при хранении аналогично готовому продукту из примера 1.

Соотношение исходных продуктов на 1 моль дихлорангидрида изофталевой кислоты (ДХАИФ) и характеристика конечного продукта приведены в табл.1.

Указанные соотношения между дихлорангидридом, гидроксилсодержащими соединениями и щелочью выбраны исходя из того, что при меньшем количестве спиртов и щелочи в продукте реакции содержится непрореагировавший хлорангидрид, при большем не достигается увеличение входа готового продукта. Увеличение указанного верхнего предела МЭГ приводит к получению кристаллического продукта, уменьшение нижнего предела к ухудшению качества мономерной основы вследствие образования главным образом диаллилизофталата. При концентрации раствора щелочи более 23% наблюдается выпадение хлористого натрия, использование раствора щелочи с концентрацией менее 15% технологически нецелесообразно. Отношение толуола к дихлорангидриду меньше 5 затрудняет разделение фаз, а выше 5,6 приводит к увеличению количества рециркулируемого растворителя и уменьшению съема готового продукта с единицы реакционного объема.

Анаэробные герметизирующие композиции (АГ) готовят смешением 90 мас.ч. ненасыщенных эфиров изофталевой кислоты (ДМЭИФ-А), 10 мас.ч. триаллилизоцианурата, 1 мас. ч. гидроперекиси кумола, 0,6 мас.ч. диметил-n-толуидина, 0,7 мас.ч. бензосульфимида, 0,01 мас.ч. Ластара, 0,002 мас.ч. щавелевой кислоты. Прочностные характеристики приведены в табл.2.

Для сравнения проводят аналогичные испытания композиций, содержащих, мас. ч. ди-(2-метакрилоилоксиэтил)изофтала (ДМЭИФ) 90 или ТГМ-3 90, триаллилизоцианурат 10, гидроперекись кумола 1, диметил-n-толуидин 0,6, бензосульфимид 0,7, Ластар 0,01, щавелевая кислота 0,002.

Таким образом, получающаяся по предлагаемому изобретению мономерная основа АГ остается в жидком виде при хранении в течение не менее 1 года при 10оС и не требует дополнительной стадии очистки от ингибитора гидрохинона, что упрощает технологическое оформление процесса. В этом случае мономерная основа получается с регулируемой вязкостью, при ее синтезе используют дешевое исходное сырье, а АГ, в свою очередь, обладают высокими прочностными показателями до и после теплового воздействия, что позволяет применять их в различных областях народного хозяйства, а также в различных регионах страны.

Похожие патенты SU1536747A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-(2-МЕТАКРИЛОИЛОКСИЭТИЛ)ИЗОФТАЛАТА 1985
  • Лихтеров В.Р.
  • Этлис В.С.
SU1354653A1
ДИМЕТАКРИЛОВЫЕ ЭФИРЫ ДИМЕРИЗОВАННОЙ ЖИРНОЙ КИСЛОТЫ 2011
  • Фомина Евгения Валерьевна
  • Коровин Лев Петрович
  • Аронович Довид Азриэлевич
  • Фомин Валерий Анатольевич
  • Курский Юрий Алексеевич
RU2453531C1
КЛЕЕВАЯ КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ПРИКЛЕИВАНИЯ ОПТИЧЕСКИ ПРОЗРАЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ 1993
  • Тарасов В.Н.
  • Потапочкина И.И.
  • Махмутова И.А.
  • Лебедев В.С.
  • Калинин С.В.
RU2087510C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОМЕЖУТОЧНЫХ ПРОДУКТОВ ДЛЯ СИНТЕЗА АНАЭРОБНЫХ ГЕРМЕТИКОВ 1986
  • Мокроусов А.Л.
  • Мейман С.Б.
  • Аронович Д.А.
  • Синеоков А.П.
  • Лобова С.И.
  • Лапудева В.А.
SU1413912A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНЫХ ПРОДУКТОВ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКОГО СТЕКЛА 2001
  • Аржаков М.С.
  • Аржаков С.А.
  • Дьячков А.И.
  • Дьячков И.А.
  • Скоробогатова А.Е.
  • Стояченко И.Л.
  • Чернавин В.А.
RU2243978C2
Способ получения диаллилового эфира изофталевой кислоты 1974
  • Савоськин Виталий Михайлович
  • Проценко Екатерина Иосифовна
  • Борбулевич Алла Ивановна
  • Шарец Лидия Никитична
  • Гонтаревская Нелли Помпеевна
SU491612A1
ПОЛИУРЕТАНОВЫЕ КОМПОЗИЦИИ НА ОСНОВЕ ФОРПОЛИМЕРА ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГОЛОГРАФИЧЕСКИХ СРЕД 2009
  • Вайзер Марк Штефан
  • Релле Томас
  • Брудер Фридрих-Карл
  • Фэкке Томас
  • Хенель Деннис
  • Дерр Зебастиан
  • Штёккель Николас
RU2515549C9
ПОЛИМЕРНАЯ КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ХИРУРГИЧЕСКОГО ЦЕМЕНТА 1992
  • Воронцов С.А.
  • Карпцов В.И.
  • Кондратьев В.М.
  • Корнилов Н.И.
  • Сивков В.С.
  • Глинских А.Ф.
  • Навалихин В.Д.
  • Хомяк Н.И.
RU2128523C1
Способ получения 3-фенилпирролидина 1990
  • Алмазова Людмила Евгеньевна
  • Витвицкая Анна Семеновна
  • Кутепова Татьяна Евгеньевна
  • Пьянкова Людмила Ивановна
SU1766915A1
ВОДНАЯ КОМПОЗИЦИЯ ПОКРЫТИЯ, СОДЕРЖАЩАЯ ПОЛИМЕР, ПОЛУЧЕННЫЙ СТУПЕНЧАТОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИЕЙ, И ПОЛИУРЕТАН 2000
  • Мос Ян Вильхельм Эрнст
  • Ван Димен Йоханнес Хюбертус
  • Брукрулофс Гертруде Аннетте
RU2254351C2

Иллюстрации к изобретению SU 1 536 747 A1

Реферат патента 1995 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОМЕРНОЙ ОСНОВЫ АНАЭРОБНЫХ ГЕРМЕТИЗИРУЮЩИХ КОМПОЗИЦИЙ

Изобретение относится к эфирам карбоновых кислот, в частности к получению мономерной основы анаэробных герметизирующих композиций, которые применяются для герметизации резьбовых соединений, пропитки пористого литья, сварных швов. Цель повышение стабилизации анаэробных герметизирующих композиций. Получение ведут реакцией дихлорангидрида изофталевой кислоты со смесью монометакрилового эфира этиленгликоля и аллилового спирта в среде толуола в присутствии 15 23%-ного раствора щелочи при их молярном соотношении 1 (0,8 1,9) (1,4 0,5) (5 5,6) (2,8 3,6). Процесс ведут в присутствии 1 5 мас. катамина АБ при 15 20°С с получением готового продукта из раствора после добавки ингибитора полимеризации п метоксифенола или фенотиазина и отгонки растворителя. Полученная мономерная основа остается в жидком виде при хранении в течение не менее 1 года при 10°С и не требует дополнительной стадии очистки от ингибитора гидрохинона. 2 табл.

Формула изобретения SU 1 536 747 A1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОМЕРНОЙ ОСНОВЫ АНАЭРОБНЫХ ГЕРМЕТИЗИРУЮЩИХ КОМПОЗИЦИЙ путем взаимодействия дихлорангидрида изофталевой кислоты с ненасыщенным гидроксилсодержащим соединением в среде толуола в присутствии 15 23%-ного раствора в щелочи и 1 5 мас. катамина АБ при 15 20oС с получением готового продукта из раствора после добавки ингибитора полимеризации - п-метоксифенола или фенотиазина и отгонки растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения стабилизации анаэробных герметизирующих композиций, в качестве ненасыщенного гидроксилсодержащего соединения используют смесь монометакрилового эфира этиленгликоля и аллилового спирта и процесс осуществляют при молярном соотношении дихлорангидрида изофталевой кислоты, монометакрилового эфира этиленгликоля, аллилового спирта, толуола и щелочи 1 (0,8 1,9) (1,4 0,5) (5 5,6) (2,8 3,6).

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1995 года SU1536747A1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-(2-МЕТАКРИЛОИЛОКСИЭТИЛ)ИЗОФТАЛАТА 1985
  • Лихтеров В.Р.
  • Этлис В.С.
SU1354653A1
Способ восстановления хромовой кислоты, в частности для получения хромовых квасцов 1921
  • Ланговой С.П.
  • Рейзнек А.Р.
SU7A1

SU 1 536 747 A1

Авторы

Лихтеров В.Р.

Этлис В.С.

Мокроусов А.Л.

Мейман С.Б.

Холоденко Г.Э.

Даты

1995-11-20Публикация

1988-02-02Подача