Способ хемилюминесцентного определения содержания азота в почвенных и растительных пробах Советский патент 1990 года по МПК G01N21/76 

Изобретение касается сельского и лесного хозяйства и может быть использовано при анализе почв и растений на содержание азота.

Целью изобретения является увеличение достоверности хемилюминесцент- ного результата определения азота путем обеспечения одинаковой степени превращения в окись азота азотсодержащих соединений разной структуры.

На чертеже представлена схема устройства, поясняющего предлагаемый способ хемилюминесцентного определения содержания азота.

Устройство включает систему 1 ввода проб, камеру 2 сожжения с регулируемой температурой, вторичный нагреватель 3, зону 4 каталитического окисления, которая соединена с хемилюминесцетным детектором 5. Камера сожжения представляет собой часть кварцевой или керамической трубки с электронагревателем, вторичный нагреватель также представляет собой кварцевую или керамическую трубку, которая может быть продолжением камеры сожжения и размеры которой обеспечивают время контакта не менее 0,5 с. Зона кататитическо- го окисления представляет собой реактор, изготовленный из кварца, керамики или металла, содержащий катализатор окисления, например окись меди.

Температуру камеры сожжения устанавливают от 500 до 900°С (в зависимости от вида анализируемого материала) или осуществляют программированное повышение температуры от 25 до 900°С. Оптимальную температуру

01

G3

СЛ

сожжения или вид температурной прог- раммы (наибольшая температура и скорость повышения температуры) подбирают исходя из вида анализируемого материала так, чтобы обеспечить наилучшую воспроизводимость и правильность результатов. Температура вторичного нагревателя - от 1000 до 1100 С. Температуру зоны каталитического окисления выбирают в зависимости от вида катализатора, например, для окиси меди оптимальной температурой является 750-850°С.

Навеску пробы 1-10 мг в кварцевой лодочке помещают в камеру сожжения и нагревают при 500 - 900°С или при программированном повышении температуры в токе кислородсодержащего газа.

Продукты сожжения и деструкции поступают во вторичный нагреватель и далее в зону каталитического окисления и в хемилюминесцентный детектор. Детектор включает генератор озона, реакционную камеру, в которой происходит реакция озона и N0, и фотоумножитель, регистрирующий хемилюминес центное излучение„

В качестве кислородсодержащего газа можно использовать чистый кислород, смесь кислорода с инертным газом или воздух. Расход газа 0,5 - 1,5 л/мин. Продолжительность сожжения определяется по длительности хе милюминесцентного излучения и составляет обычно 1-4 мин.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Использовали устройство, включающее систему ввода проб в виде зонда, на котором закрепляли держатель лодочки с пробой, и уплотняемого затвора, камеру сожжения (часть кварцевой трубки диаметром 0.5 см и длиной 8 см с электронагревателем, регулятором и программатором температуры), вторичный нагреватель (продолжение этой же кварцевой трубки диаметром 0,5 см и длиной 25 см) и зону каталитического окисления (кварцевую трубку длиной 20 см и внутренним диаметром 1 см, заполненную окисью меди) . Зону каталитического окисления соединяли с хемилюминесцентным детектором ГХЛ-1 стеклянной трубкой длиной 40 и диаметром 0,4 см. В камеру сожжения помещали пробу знали0

S

0

5

0

5

0

5

0

5

зируемого материала в количестве 5-10 мг в кварцевой лодочке и нагре-i вали камеру до 700°С, продувая ее потоком воздуха 1,5 л/мин. Газы сожжения и не успевшие окислиться продукты деструкции поступали во вторичный нагреватель с температурой 1050 С, далее - в зону каталитического окисления с температурой 800°С и хемилюминесцентный детектор.

Анализировали чистые химические соединения, содержащие разные формы азота: аммониевые соли, нитраты, аминокислоты, ароматические гетероциклические соединения, стандартные образцы почв, а также образец почвы, подвергнутой гидропиролизу, в результате которого в образце остаются только полициклические ароматические углеводороды и гетероатомные соединения .

Результаты определения содержания азота в этиз образцах приведены в табл. 1. Для сравнения приведены результаты, полученные на этой же системе без зоны каталитического окисления. Среднеквадратическое отклонение результатов пяти параллельных измерений составляет 0,01%.

Результаты, приведенные в таблице, показывают, что измеренные содержания общего азота хорошо совпадают с истинными содержаниями, рассчитанными по эмпирическим формулам для чистых соединений или измеренными независимыми методами для других образцов . При отсутствии зоны каталитического окисления получают более низкие результаты, что свидетельствует о менее полном переходе азота, содержащегося в анализируемых пробах, в окись азота, причем степень этого перехода различна для разных веществ (от 0,76 до 0,93).

Пример 2. Используя устройство, описанное в примере 1, анализировали стандартный образец почвы СП-1 при разных условиях эксперимента.

Результаты измерений, приведенные в табл. 2, показывают, что изменение параметров в указанных пределах не влияет на результаты измерений.

Таким образом, предложенное техническое решение обеспечивает увеличение достоверности результатов определения содержания азота в почвенных и растительных пробах по сравнению с прототипом за счет исключения зависямости степени превращения азотсодержащих соединений анализируемого материала в окись азота.

Формула изобретения

Способ хемилюминесцентного определения содержания азота в почвенных и растительных пробах, включающий сожжение образца при 700-900°С и пропускание продуктов сожжения через зону вторичного нагрева при 1000 - 1100 С, приводящих к деструкции проного излучения при реакции окиси азота с озоном, по которому судят о количестве азотсодержащих соединений в пробе, отличающийся тем, что, с целью увеличения достоверности результатов определения путем обеспечения одинаковой степени превращения в окись азота азотсодержащих соединений разной структуры, продукты деструкции пробы после зоны вторичного нагрева дополнительно пропускают через зону каталитического окисления-восстановления с окисью

Изобретение относится к аналитике и позволяет определить содержание азота в почвенных и растительных пробах. Целью изобретения является увеличение достоверности хемилюминесцентного определения содержания азота в почвенных и растительных пробах путем обеспечения одинаковой степени превращения в окись азота азотсодержащих соединений разной структуры. Реализуется цель тем, что продукты деструкции пробы после зоны вторичного нагрева дополнительно пропускают через зону каталитического окисления-восстановления с температурой 750-850°С, причем эта зона располагается непосредственно после печи сожжения и вторичного нагревателя. 1 ил., 2 табл.

бы, и регистрацию хемилюминесцент- 15 меДИ ПРИ 750 - 850 С.

Результаты определения содержания азота в почвенных и растительных пробах (мае. %)

Таблица 2

Результаты определения содержания азота в стандартном образце почвы СП-1 при разных условиях (мае. %)

1050 1050 1050

Таблица 1

0,28 0,29 0,29

Составитель Б.Широков Редактор А.Маковская Техред М.Ходанич Корректор Н.Король

Заказ 212

Тираж 503

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Подписное