Способ определения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и ее метаболитов в растительных материалах Советский патент 1990 года по МПК G01N30/00 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения пестицида 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) и продуктов его превращения в растительных материалах.

Целью изобретения является повышение точности анализа.

П р и м е р. Пробу биоматериала в количестве 50 г,, состоящую из листьев и корней заранее обработанного 1 G-2, 4-Д растения подвергают измельчению и переносят в круглодонную колбу на I л со шлифом и добавляют 200 мл 6 н, НС1. К колбе присоединяют обратный холодильник и кипятят на водяной бане в течение определенного времени.

В табл. 1 показана степень увеличения 2,4-Д, и продуктов ее превращения в зависимости от условий гидролиза.

После охлаждения гидролизат переносят в делительную воронку на 1л и трижды экстрагируют 80%-ным метанолом. После каждой экстракции гидроли- зат фильтруют через бумажный фильтр. О полноте экстракции 2,4-Д и продуктов ее превращения судят по уровню радиоактивности экстракта.

В табл. 2 показана степень извлечения 2,4-Д и продуктов ее превращения в зависимости от условий экстракции.

Оптимальные результаты достигнуты при трехкратной экстракции 80%-ным этанолом или метанолом (извлекаются 96-67% усвоенного растением 14С-2,4-Д).

Объединенный экстракт концентрируют на вакуумно-ротаьионном испари- теле до 200 мл, добавляют 10 мл 40%- ного водного раствора фосфорно-воль- фрамовой кислоты и снова фильтруют.

(Л

с

ел

Јь 1

sD

Фильтрат упаривают на вакуумно- ротационном испарителе до полного удаления растворителя. Концентрат переносят в делительную воронку на 1 л и экстрагируют диэтиловым эфиром. Экстракцию прекращают после полного извлечения радиоактивности. Обычно для полного извлечения всех радиоактивных веществ достаточно трехкратная экстракция.

Объединенный эфирный экстракт после промывания дистиллированной водой (30 мл) до нейтральной реакции промывных вод сушат над безводным суль- фатом натрия (20 г) в течение 30 мин при периодическом встряхивании и растворитель удаляют на вакуумно-ротаци- онном испарителе. Последние порции растворителя удаляют в колбе на 100мл

Сухой остаток растворяют в 2 мл 80%-ного этанола и раствор, содержащий метаболиты 2,4-Д, разделяют на стеклянной пластине см (с тонким слоем 0,4 мм) силикагеля КСК (трижды хроматографируют в системе растворителей петролейньй эфир - ди- этиловый эфир - муравьиная кислота 25:25:1 Г. Затем снимают силикагель с пластинки площадью 1 см2 соответственно с RЈ 4-ОН-2.3-Д 0,20-0,22, с Rf 4-ОН-2,5-Д 0,30-0,33, с Rf 2,4-Д и дихлорфенола 0,5-0,7. Снятые пробы силикагеля количественно переносят в конические колбы, добавляют по 5 мл 80%-ного метанола,- встряхивают 2 мин и фильтруют через бумажный фильтр. Экстракцию повторяют триды. Объединенньй спиртовый экстракт сушат над безводным сульфатом натрия

-Q

J5

1502

(20 г) в течение 30 мин при периодическом встряхивании - растворитель удаляют на вакуумно-ротационном испарителе. Затем проводят газохромато- графическое определение отдельно 2,4-Д и продуктов ее превращения. Нижний предел определения составляет 0,02 мг/кг. Коэффициент увеличения 70%.

В табл. 3 представлен анализ растительных объектов с известным содержанием,4-Д, меченой радиоизотопом

В табл. ч показано содержание 2,4-Д и продуктов ее превращения в различных растительных материалах экспозиция 14 сут.)

Известный способ позволяет определить в растительном материале только неизменную 2,4-Д, но не продукты ее превращения. Поскольку большая часть 2,4-Д в природных условиях переходит в другие продукты (табл. 4) очевидно, что предлагаемый способ позволяет существенно повысить точность анализа .

Формула изобретения

Способ определения 2,4-дихлорфенок- сиуксусной кислоты и ее метаболитов в растительных материалах путем экстракции определяемых веществ из пробы растворителем с последующим хрома- тографическим их определением, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, пробу предварительно обрабатывают соляной кислотой при нагревании на кипящей водяной бане.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и ее метаболитов в растительных материалах. Цель - повышение точности способа. Пробу предварительно обрабатывают HCL при нагревании на кипящей водяной бане с последующей экстракцией определяемых веществ из пробы растворителем и хроматографическим их определением. 4 табл.

1 2 4 6

2 4 6 6

Таблица 1

72 86 92 92

74 85 97

В пяти параллельных определениях.

Таблица4

Таблица2

61 72 78

71 78 82

ТаблицаЗ