Способ электролитического осаждения никелевых покрытий с включением оксидов титана Советский патент 1990 года по МПК C25D15/00 

Изобретение, относится к гальваностегии, в частности к получению композиционных покрытий на основе никеля с включением оксидов титана.

Цель изобретения - повышение содержания оксидов титана в покрытии, их равномерное распределение и повышение коррозионной стойкости покрытий.

Осаждение покрытий осуществляют из электролита, содержащего:

Двуххлористый никель, г 150-200

Треххлористый титан

(15%-ный раствор), мл 200-300

Вода, лДо 1 .

Электролит готовят растворением двуххлористого никеля в воде, после чего к нему добавляют Треххлористый титан. При использовании предлагаемых концентраций компонентов электролит обладает наибольшей удельной электропроводностью.

В процессе зя ектролиэа в прикатод- ном слое вследствие его подщелачивания

О

Происходит образование оксидов-гидрок- сидов титана, и на катоде титан осаждается не в веде металлической фазы, а в виде оксидов и гидроксидов, в ре- Зультате чего формируется композиционное покрытие на никелевой основе с йключением указанных соединений тита- йа. При этом процесс осуществляют в импульсном потенциостатическом режиме при длительности импульса потенциала 10-30 мс и амплитуде (-1200Ь(-1500)мВ Обеспечивающей гармонические затухаю- цие колебания анодного тока во время паузы, длительность которой равна BpeПени полного затухания колебаний анод- цого тока. При этом электролит указаи- рого состава обладает максимальной дельной электропроводностью, и окси-ч ды титана образуются за счет подщела- ч ива ни я прикатодного слоя.

Использование импульсов с длительностью менее 10 мс приводит к снижению толщины покрытий и к снижению содержания частиц оксида титана в покры тии. Увеличение длительности импульсов более 30 мс приводит к нестабильности процесса электроосаждения и, как следствие, к неравномерному распределению оксидов титана в никелевой матрице. Амплитудное значение потенциала рабочего импульса по отношению к хлорсеребряному, электроду сравнения составляет ((-1500) мВ.

Подача на катод импульсов потенциала указанных значений обеспечивает гармонические затухающие колебания анодного тока во время пауз,длительность которых равна времени полного затухания тока. Величина потенциала

во время паузы равна потенциалу коррозии материала катода (Ек),,3а время паузы устанавливается равновесие в прикатодном слое, т.е. ток становится равным нулю. При отсутствии ко- лебаний тока и апериодическом его затухании происходит растворение вновь осажденного покрытия. В случае величин потенциалов менее -1200 мВ на катоде происходит преимущественное выделение водорода, и покрытия получаются несплошными с макропорами. Увеличение потенциала более -1500 мВ приводит к исчезновению гармонических колебаний тока во время паузы и к уменьшению толщины покрытия и содержания частиц оксида титана в нем. При этом в результате импульса потенциостати- ческого режима количество частиц ок

U

0

5

сида - гидроксида титана возрастает благодаря резкому возрастанию тока в начале подачи импульса потенциала, Ионы никеля, разряжаясь на катоде, захватывают частицы оксида, в результ тате чего на катоде формируется композиционное покрытие.

На чертеже представлен график изменения плотности тока во времени (a)j и график изменения потенциала во времени (б), причем t - длительность импульса, t/j - длительность паузы, Ц - интервал времени ионного эатуха- ния анодного тока, Е - потенциал коррозии материала катода.

Пример. Проводят осаждение покрытия на подложки из меди, титана, никеля размером ,1 см, которые предварительно травят в любом известном травителе для соответствующего металла и затем промывают в дистиллированной воде.

Электролит готовят растворением 200 г двуххлористого никеля в 1 л воды и добавлением к нему 300 мл 15%- ного водного раствора треххлористогО титана. Полученный электролит обладает максимальной рассеивающей способностью. Анод выполнен из никеля или титана. Процесс электролитического осаждения проводят в потенциостатическом импульсном режиме. Режимы процесса и полученные результаты приведены в таблице.

Как видно из приведенных в таблице данных, предлагаемый способ обеспечивает получение никелевых покрытий с повышенным содержанием в них равномерно распределенных окисных г включений и повышенной коррозионной стойкостью.

Формула изобретения

i

Способ электролитического осаждения никелевых покрытий с включением оксидов титана из электролита, содержащего двуххлористый никель, титан и воду, отличающийся тем, что, с целью повышения содержания оксидов титана в покрытии их равномерного распределения и повышения коррозионной стойкости покрытий, процесс осуществляют в импульсном потенциостатическом режиме при длительности импульсов потенциала мс и амплитуде (-1200)()мВ, обеспе51544846

чивающей гармонические затухающиетана при следующем соотношений кОмПО

колебания анодного тока во время пау-нентов:

зы, длительность которой равна време-Двуххлористый никель, г 150-200

ни полного затухания колебаний анрд-Треххлористый титан

ного тока, причем электролит содер-(15%-ный раствор), мл200-300

жит титан в виде треххлористого ти-Вода, лДо 1,

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к получению композиционных покрытий на основе никеля с включением оксидов титана. Цель изобретения - повышение содержания оксидов титана, их равномерное распределение и повышение коррозионной стойкости покрытий. Осаждение осуществляют из водного электролита, содержащего 150-200 г/л двухлористого никеля и 200-300 мл/л 15%-ного раствора треххлористого титана, в импульсном потенциостатическом режиме. При этом амплитуда импульсов составляет (-1200)-(-1500) мВ и продолжительность 10-30 мс, что обеспечивает возникновение гармонически затухающих колебаний анодного тока во время паузы, длительность которой равна времени полного затухания колебаний тока. Величина потенциала во время паузы равна потенциалу коррозии материала катода. В результате указанного выше режима количество оксида титана, образующегося в приэлектродном слое и захватываемого разрежающимися ионами никеля, увеличивается. При этом имеет место равномерное распределение их в покрытии и соответственно повышение коррозионной стойкости покрытия. 2 ил., 1 табл.

Потенциал рабочего

импульса, мВ-1400 -1400 -1180 -1200 -1400 -1520 -1400 -1400 -1400 -1400 -1400 -UOO -1400 -1400-1500

Длительность рабоче-

го импульса20202020202010102020302020 Воет. Ю

то. Длительность пауэы,мс

t,(, t. ч-i

10

15

10

10

10

10

15

12

10

10

10

6,3

37

53

10

15

12

10

10

10

tZ 23

7,4 11,2

42

I. 1.1

1.1 I