Инверсионно-вольтамперометрический способ определения произведения растворимости Советский патент 1990 года по МПК G01N27/48 

Йзобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения произведения растворимости соединений металлов, и может быть использовано в аналитических методах геохимии, агрохимии,химической технологии.

Целью изобретения является повышение экспрессности, точности и расширение диапазона определения произведения растворимости.

На чертеже представлен общий вид вольтамперограммы электрорастворения соединения с поверхности серебряного электрода с пояснениями параметров, используемых в предлагаемом способе,

.8

где

т

- ток пика (максимальный

ток);

- потенциал электрорастворения, соответствующий пику тока (максимальному току) катодной вольтамперограммы электрорастворения; ширина (в вольтах) полупика тока (прямая проводит1о.в

ся через точку параллельно фоновой линии, фоновая линия обозначена пунктиром) Время электроконцентрирования для всех примеров 120с, диаметр серебряного электрода .

Пример. Определение произведения растворимости соединения серебра с иодид-анионами.

Готовят раствор 5.1СГ6 М KI в 0,1 М растворе азотнокислого калия. 10 мл приготовленного раствора переносят в стаканчик для полярографирования. Деаэрируют продуванием инертного газа (аргона) в течение 10 мин. Серебряный электрод полируют механически до зеркального блеска, промывают би- дистиллированной водой и переносят в ячейку. Подают потенциал концентри- 1 рования - 0,35 В (нас.к.э) и выдерживают при этом потенциале 2 мин.Включают катодную развертку потенциала со скоростью не более 0,25 В/мин и снимают катодную вольтамперограмму электрорастворения полученного на электроде соединения. Измеряют потенциал пика Cfm - 0,51 Ви ширину полупика h0(5 - 68 мВ„

Определяют произведение растворимости по формуле

IglTP Ш П.ЪйЦ)№+ nlgCA + mD, где Ъ F/2,3 RTiA{fw -tf° ; D - 0,22 + 2,72 (nF/RT)h0|5 ;

- потенциал катодного электрорастворения, соответствующий пику тока (максимальной величине тока) на катодной вольтамперограмме электрорастворения соединения. В - стандартный потенциал

Ag/Ag 1 электрода;

- число Фарадея; - универсальная газовая постоянная;

- абсолютная температура; - валентность катиона и аниона исследуемого соединения соответственно;

- концентрация анионов в растворе;

5

0

5

0

5

h

о,

0

5

50

- ширина полупика (в вольтах) на катодной вольтамперограмме электрорастворения. Способ позволяет повысить точность определения ПР за счет использования для определения ПР более острого максимума вольтамперограмм электрорастворения; время определения не превышает 20 мин.

Формула изобретения Инверсионнэо-вольтамперометричес- кий способ определения чроизведения растворимости соединений металлов, включающий анодное концентрирование соединения на поверхности серебряного электрода при фиксированном потенциале и постоянной температуре с последующей регистрацией катодных вольтамперограмм электрорастворе- ния, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, экспрессности и расширения диапазона определения произведения растворимости, после регистрации катодной вольтамперограммы электрорастворения полученного соединения фиксируют ток пика и потенциал тока пика, затем определяют ширину полупика на вольтамперопрограмме, а произведение растворимости (ПР) рассчитывают по формуле

IgllP т-п-Ъ-Ырт+ nlgCft + mD,

где п, т - валентность катиона и

аниона исследуемого соединения соответственно;

Ъ F/2,3 RT;

лч ч

( потенциал электрорастворения, соответствующий максимальной величине тока;

0,56 В - стандартный потенциал Ag/Ag электрода; Сд -концентрация анионов в

растворе; -0,22 + 2,72 (nF/RT)h{

F - число Фарадея;

R - универсальная газовая постоянная;

Т - абсолютная температура; ширина полупика на катодной вольтамперограмме,В,

г.4s

h

0.5

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности, к способам определения произведения растворимости. Цель изобретения - повышение точности, экспрессности и расширения диапазона определения произведения растворимости. Цель изобретения достигается тем, что после регистрации катодной вольтамперограммы электрорастворения фиксируют ток пика и потенциал тока пика, затем определяют ширину полупика на вольтамперограмме. Произведение растворимости определяют по формуле: LG ПР = M^.N^.BΔφ_M + NLGC_A + MD, где B=F/2,3 RT

Δφ_M=φ_M-φ_M

D=-0,22+2,72 (NF/RT^.H_0,5

φ_M - потенциал электрорастворения, соответсвующий максимальной величине тока

φ_M = 0,56 B - стандартный потенциал AG/AG⁺ - электрода

F - число Фарадея, R - универсальная газовая постоянная

T - абсолютная температура

N,M - валентность катиона и аниона исследуемого соединения соответственно

C_A - концентрация анионов в растворе

H_0,5 - ширина полупика на катодной вольтамперограмме, В. 1 ил.

т

Bfttac.tc.3)