Электролит для получения композиционных никелевых покрытий Советский патент 1990 года по МПК C25D15/00 

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к нанесению композиционных электрохимических покрытий на основе никеля.

Цель изобретения - повышение твердости и пластичности покрытий.

Электролит содержит сернокислый никель, хлористый никель, борную кислоту, неметаллический микропорошок, бетаин 2(4-пиридил)-этансульфокислоту и метилцеллюлозу.

Процесс нанесения покрытий ведут при плотности тока А/дм4 и температуре 45-50°С.

Электролит готовят следующим образом.

Необходимые количества солей никеля и борной кислоты растворяют в дистиллированной воде при нагеве. Раствор очищают селективно и активированным углем. В отдельную емкость добавляют

требуемое количество микропорошка, который смешивают с небольшим количеством очищенного электролита. В полученную кашеобразную массу вводят требуемое количество раствора метилцеллюлозы и бетаин 2(4-пиридил)-этансульфо- кислоты, хорошо перемешивают и после 20-минутного перерыва переносят данную смесь в ванну с электролитом. Перемешивание электролита-суспензии осуществляют сжатым воздухом.

Используют промышленные микропорошки: карбид кремния зеленый (КЗ) дисперсностью М5 (основная фракция 3 5 мкм), электрокорунд ЭБ МЗ (основная фракция 1-3 мкм) ГОСТ 3647-80, электрокорунд М10, нитрид бора В (эль- бор) МЗ МРТУ 2-036. Размер частиц при- ,меняемого микропорошка не должен превышать 20 мкм.

ел

СП

со

СО

Синтез бетаин 2(4-пиридил)-этан- сульфокислоты осуществляют следующим обра зом о

Пример 1. 20,92 г 2(4-пири дил)-этансульфокислоты и 4 г гидрокси- да натрия растворяют в 100 мл воды, добавляют 8,04 г этиленхлоргидрина и кипятят с обратным холодильником в течение 16 ч. Затем раствор выпарива- ют в вакууме, сухой остаток растворя ют в 100 мл холодной концентрированной НС1. Нерастворившийся хлорид натрия отфильтровывают через стеклянный фильтр, фильтрат упаривают в вакууке. Остаток перекристаллизовывают из смеси этанола с водой (3:1).

Получено 18,77 г продукта. Выход 81,2%. Т. пл. 218°С (разл.).

Вычислено, %: С 46,74; Н 5,66;

S 13,86.

С9Н ,$NO+S.

Найдено, %: С 46,89; 46,79; Н 5,66; 5,83; S 13,89; 13,66.

Пример 2, Аналогично из

10,46 г 2(4-пиридил)-этансульфокисло- ты, 2 г гидроксида натрия в 50 мл воды и 5,52 г зА-монохлоргидрина глицерина получено 12,13 г продукта. Выход 92,9%. Перекристаллизовывают из смеси этанола с водой (2:1). Т. пл.-239 С (разл.).

Вычислено, : С 45,96; Н 5,78; S 12,27.

С H(5N05S.

Найдено, %: С 45,63; 45,60; Н 5,88 5,71; S 13,02; 11,69.

Конкретные примеры, иллюстрирующие использование изобретения, представлены в таблице.

Анализ приведенных примеров пока

зывает, что концентрацию бетаин 2(4- -пиридил)-этансульфокислоты можно увеличить до 1,5 г/л (пример 10).без ущерба для качества получаемого КЭП. Полученные в этих условиях покрытия имеют высокий процент включений и высокую микротвердость (20,8 обД и 890 кгс/мм 2 соответственно) . Однако повышение концентрации добавки свыше указанного предела может привести к растрескиванию КЭП. Для прототипа максимальной рабочей концентрацией, при которой получаются качественные толстослойные КЭП, является 0,3 г/л.

Предельная концентрация метилцеллю лозы ограничивается тем, что при ее концентрации свыше 2 г/л появляется отрицательное влияние на соосаждение

25

;35

30

40

0 порошка, хотя суспензия образуется самая стабильная. Это свидетельствует о том, что метилцеллюлозз и бетаин 2(4-пиридил)-этансульфокислота на соосаждение фаз действуют го-разному, хотя твердость покрытия повышают обе.

I

При введении бетаин 2(4-пиридил)-этансульфокислоть в количестве меньше 0,25 г/л получают КЭП, микротвердость которых невысока. Таким обра зом f для получения твердых КЭП концентрацию добавки необходимо поддерживать в интервале 0,3-1,2 г/л. Такой широкий интервал рабочих концентраций добавки - ванное свойство электролита при получении толстых слоев.

Как видно из представленных данных, совместное использование бетаин 2(4- -пиридил)-этансульфокислоты и метил- целлюлозы способствует получению толстостенных КЭП хорошего качества, высокопластичных, с микротвердостью 700-850 кгс/мм и содержанием егорой фазы 6-20 об Д.

Формула изобретения

1 о Электролит для получения композиционных никелевых покрытий, содержащий сернокислый никель, хлористый никель, борную кислоту, азотсодержащее органическое соединение и неметаллический микропорошок, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения твердости и пластичности покрытий, он дополнительно содержит метил- целлюлозу, а в качестве азотсодержащего органического соединения - бета- ин 2(4-пиридил)-этансульфокислоту общей формулы

Ш2ен2803

N CH2CHRtKE

где R , - Н или -ОН;

R; - ОН, -СН2ОН, СООН,

-сн2й(снаснго)3с1,

при следующем соотношениикомпонентов,

г/л:

Сернокислый никель240-320

Хлористый никель40-45

Борная кислота30-40

В качестте бетаин 2С -пиридил)-этансульфокислоты в примерах 2,8-2/Н-2 3-Диг ifOorfcnnponaH nii- ридинио- /этзксулы. онат, в призерах 3 i 5 2- v -/ 1 -ITH OOKCV -3 триэтаногамсчия хгосид пропа (Пнридино- - i/этансульфочат; в примера 6 9 - /-/М-(2-гидрок-1 -тан пиридинио-1, этаJ ульфонат м в примере 7 - 2-N/- -(2-чарбоксиэтан)лирилинио- этансУльфонат,

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к нанесению композиционных электрохимических покрытий на основе никеля. Цель изобретения - повышение твердости покрытий. Электролит содержит (г/л) сернокислый плав 240-320, хлористый никель 40-45, борную кислоту 30-40, неметаллический микропорошок 50-300 бетаин 2/4-пиридил/-этансульфокислоту 0,3-1,5 и метилцеллюлозу 0,15-2,0. Совместное присутствие двух органических добавок позволяет получать хорошего качества толстослойные КЭП с микротвердостью 700-850 кг/мм², в несколько раз большей пластичностью и содержанием второй фазы 6-20 об.%. 1 табл.