Способ фотометрического определения меди Советский патент 1990 года по МПК G01N21/27 G01N21/77 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к усовершенствованному способу фотометрического определения микроколичеств меди, и может быть использовано для анализа сплавов и концентратов цветных металлов.

Целью изобретения является упрощение процесса и повышение селективности определения меди за счет осуществления взаимодействия соли меди (II) с 4-(2-пиридилазо)резорцином при рН 0,2-0,7 в водно-уксуснокислой среде, содержащей 80 об.% уксусной кислоты, что позволяет успешно проводить определение 10-50 мкг меди в присутствии Mh, Al, Mg, Pb, Zn, Cd, Ag, Zr, Th, Cr (III),V (IV), Mo (VI), Bi, In, Ti, Sn, Ga, Fe (III), Sc, Co.

Пример Т. Определение меди в цинковых сплавах.

Навеску сплава 1-2 г растворяют в 10 мл разбавленной соляной кислоты (1:1), после прекращения бурной реакции прибавляют по каплям до растворения черного остатка, нагревают до разложения избытка , переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора 2-3 мл переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, предварительно поместив туда 1 мл 1,0 -10 3 М водного раствора 4-(2-пиридилазо)резорцина (ПАР) и 20 мл концентрированной уксусной кислоты, прибавляют 0,3j 0,5; 0,7 мл 10%-ного раствора едкого кали (что соответствует значеСЛ

ед

ч 4Ь

ниям рН 0,2; U,4; 0,7), разбавляют полученный раствор водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на ФЭК-56 со светофильтром № b (Лэ фЈ 540 нм) в кювете длиной 1 см, раствор сравнения - в ода. Содержание меди определяют по градуиро вочному графику.

Результаты анализа представлены в табл.1.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы на 25 мл приливают по 1 мл 1, M водного раствора ПАР, 20 мл концентрированно уксусной кислоты, 0,7; 1,0; 2,0; 2,5 3,5 мл стандартного раствора соли меди (13,3 мкг/мл), разбавляют водой до метки. Растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на ФЭК-56 со светофильтром № 6 в кювете длиной 1 см, раствор сравнения - вода.

Пример 2. Определение меди в молибденовом концентрате.

Навеску образца 0,25 г растворяют в 10 мл царской водки, прибавляют 5 мл концентрированной H2S04, упаривают до появления паров серной кислоты, прибавляют 0,5 г КСЮ., хорошо перемешивают, охлаждают, раз- бавляют немного водой, фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают. Аликвотную часть раствора 1 мл переносят в мерную колбу емкостью 2Ь мл, содержащую 1 мл 1,0-10-3 М водного раствора ПАР и 20пмл концентрированной уксусной кислоты, 0,5j U,8 или 1,2 мл 10%-ного раствора едкого кали (что соответствует значениям рН 0,,4 и 0,7), разбавляют водой до метки и измеряют оптическую плотность на ФЭК-56 со светофильтром №6 в кювете длиной 1 см, раствор сравнения - вода.

Результаты анализа представлены в табл.1 (число определения п 5, доверительная вероятность 0,95).

В табл.2 показано влияние значений рН на процесс фотометрического

определения меди. Приведены данные о зависимости оптической плотности уксуснокислого раствора комплекса меди с ПАР от кислотности среды в присутствии наиболее часто встречающегося в образцах элемента железа или в его отсутствие (ССа 2,06-10 5К, С „а 4-10 J М, ФЭК-56, 1 1 см, све- тофильтр № 6, раствор сравнения - реактив в тех же условиях).

Как видно из табл.2, при рН 0,1 понижается чувствительность

с определения меди (оптическая плотность раствора уменьшается); при рН 0,9-1,0 проявляется мешающее влияние железа и некоторых других элементов (оптическая плотность

Q раствора увеличивается), т.е. уменьшается селективность определения; рН 0,8 является граничным, и в случае недостаточно надежной градуировки прибора результат, полученный

5 при этом рН, может быть ошибочным.

Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет с высокой чувствительностью ( е 17000; и селективностью определять содержание микроколичеств меди в присутствии Mn, Al, Mg, Pb, Zn, Cd, Ag, Zn, Th, Cr, V, Mo, Bi, In, Ti, Sn, Ga, Fe, Scx, (Jo, поскольку эти металлы не образуют в условиях способа с НАР окрашенных соединений.

5

Формула изобретения

Способ фотометрического определения меди путем обработки кислого

0 водного раствора соли меди (II) водным раствором 4-(2 пиридилазо)ре- зорцина с последующим определением оптической плотности раствора,о т- личающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения селективности определения меди, обработку водным раствором 4-(.2-пири- дилазо)резорцина осуществляют в присутствии 80 об.й уксусной кисло0 ты, а определение оптической плотности проводят при рН раствора 0,2-0,7.

0

5

Таблица 1

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к способам фотометрического определения микроколичеств меди, и может быть использовано для анализа сплавов и концентратов цветных металлов. Целью изобретения является упрощение процесса и повышение селективности определения меди. Для этого предложено проводить взаимодействие кислого раствора соли меди (II) с 4-(2-пиридилазо) резорцином в присутствии 80 об.% уксусной кислоты и определение оптической плотности проводить при PH раствора 0,2 - 0,7. Данный способ позволяет успешно проводить определение 10 - 50 мкг меди в присутствии MN, AL, MG, PB, ZN, CD, AG, ZR, JH, CR (III), V (IV), MO(VI), BI, JN, TI, SN, GA, FE (III), SC, CO. Чувствительность определения ε 17000. 2 табл.

СплавСодержание меди, XСтандартное Доверительные

отклонение границы По техни- Найдено ческому

паспорту Предла- Экстрак- гаемым ционно- методом фотометрическимметодом, с-ДДК

Цинковый,

с,о. № 554 0,0«60,086-0,0030,086±0,004

Цинковый

с.о. №555 0,1340,134-0,0030,13410,004

Молибде новый

концентрат -0,787 0,7890,0040,787+0,005

Таблица 2 РНJ 0,1 J 0,2 р,3 J 0,4 ,5 JO,6 J 0,7 J 0,8 I 0,9 l,0

Оптическая плотность в отсутствиидругих

элементов 0,26 0,28 0,28 0,28 0,28 0,28 0,28 0,28 0,28 0,28 Оптическая плотность в присутствии Fe 0,26 0,28 0,28 0,29 0,28 0,29 0,28 0,29 0,31 0,34

Составитель И. Корсакова Редактор Е. КопчаТехред М.Ходанич Корректор Н. Король

Заказ 714Тираж 520Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул. Гагарина,101