Способ определения железа (III) Советский патент 1988 года по МПК G01N31/22 

N

о

со

оо

вора, т. е. чувствительность анализа снижается. Верхний предел рН определяется тем что при ,4 резко увеличивается оптическая плотность раствора ГКК, относительно которого измеряется оптическая плотность анализируемого раствора. Поэтому анализ при ,4 значительно усложняется, так как возникает необходимость строго контролировать рН растворов самого ГКК и его комплекса с Fe, поскольку

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения железа (III), и может быть использовано при анализе природных и технических объектов.

Целью изобретения является повышение селективности и чувствительности анализа.

Пример. Навеску бронзы весом 0,5 г растворяют в 30 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты при слабом нагревании, переносят раствор в мерную колбу ем- Ю малейшее расхождение в значениях рН этих костью 100 мл, разбавляют водой до метки двух растворов приведет к ошибке в опре- и перемешивают. Аликвотную часть раст- делении железа.

вора 1 мл переносят в мерную колбуОсновное преимущество предлагаемоемкостью 25 мл, прибавляют 3,5 мл 0,01 М способа по сравнению с известным раствора глицинкрезолового красного (ГКК), состоит в повышении избирательности и 15 мл концентрированной уксусной кислоты, чувствительности определения Fe (III). Оп- 2 мл 10%-ного раствора тиомочевины, 0,3 мл ределение Fe (III) по предлагаемому 40%-ного раствора КОН (для достиженияспособу не мешает Си, Со, Сг, Ni, а также

рН 1,7), разбавляют полученный раствор во- ЭДТА, винная, лимонная и щавелевая кис- дой до метки, перемешивают и сразу же оты. Это позволяет расширить круг объ- измеряют оптическую плотность на ФЭК-56 JQ ектов, в которых определение Fe (III) мож- со светофильтром № 6 (Язфф 540 нм) в „Q проводить простым и экспрессным мето- кювете толщиной 1 см, раствор сравнения - дд, поскольку отпадает необходимость ГКК в тех же условиях. Содержание же- предварительного отделения мешающих ве- леза определяют по градуировочному графи-ществ (что требует значительных затрат

i Y-времени) или введения больших количеств

В т 1блице представлены экcпepимeнтaльJ i маскирующих агентов (что является воз , .

ные результаты зависимости оптической плотности анализируемого раствора железа (III) от рН комплексообразующего раствора.

Чувствительность определения Fe (III) по предлагаемому способу в сравнении с известным увеличивается в 4 раза (до 2 мкг

вора, т. е. чувствительность анализа снижается. Верхний предел рН определяется тем, что при ,4 резко увеличивается оптическая плотность раствора ГКК, относительно которого измеряется оптическая плотность анализируемого раствора. Поэтому анализ при ,4 значительно усложняется, так как возникает необходимость строго контролировать рН растворов самого ГКК и его комплекса с Fe, поскольку

малейшее расхождение в значениях рН этих двух растворов приведет к ошибке в опре- делении железа.

Чувствительность определения Fe (III) по предлагаемому способу в сравнении с известным увеличивается в 4 раза (до 2 мкг

Fe (I)Формула изобретения

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения железа (III), и может быть использовано для повышения селективности и чувствительности анализа. Для этого навеску бронзы массой 0,5 г растворяют в 30 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты при слабом нагревании. Переносят раствор в мерную колбу объемом 100 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора I мл переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 3,5 мл 0,01 М раствора гли- цинкрезолового красного (ГКК), 15 мл кон- ,центрированной уксусной кислоты, 2 мл 10%-ного раствора тиомочевины, 0,3 мл 40%-ного раствора КОН (для установления рН 1,7), разбавляют полученный раствор водой до метки, перемешивают и сразу измеряют оптическую плотность на ФЭК-56 со светофильтром N 6 (АЭФФ 540 нм) в кювете толщиной 1 см, раствор сравнения ГКК в тех же условиях. Содержание железа определяют по градуировочному графику. Способ позволяет определить до 2 мкг Fe (III) в присутствии РЬ, Ag, In, Zn, Cd и других ионов без применения .маскирующих средств. 1 табл. (О (Л

Как следует из результатов, представленных в таблице, нижний предел рН обус- ловлен тем, что при ,3 наблюдается уменьщение оптической плотности (А) раст5

Способ определения железа (III), включающий перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом и последующее измерение оптической плотности раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности анализа, в качестве органического реагента используют глицинкрезоловый красный и перевод в комплексное соединение осуществляют в водном растворе уксусной кислоты при рН 1,3-2,4.