Способ гранулирования катализатора Советский патент 1990 года по МПК B01J37/00 B01J23/22 

Изобретение относится к способу гранулирования катализатора для окисления акролеина в акриловую кислоту, предназначенного для работы в реакторах с кипящим слоем, для которого необходимы гранулы размером 0,2-0,5 мм.

Целью изобретения является повышение выхода гранул катализатора фракции 0,2-0,5 мм за счет введения этилового спирта в суспензию катализатора в аполярной среде перед добавлением полярной жидкости в массовом соотношении этилового спирта и катализатора, равном (0,356-0,534):.

В качестве аполярной среды используют четыреххлористый углерод, хлорили бромбензол, а также фторуглево- дороды, а в качестве полярной жидкости - силиказоль или алюмозоль.

Пример 1. К 50 мл четырех- хлористого углерода добавляют 0,51 г катализаторного порошка состава, %: 3,7; Мо03 26,3, SiO 1 70, добавляют 0,181 г этилового спирта, что- соответствует массовому соотношению спирта к катализатору 0,356:1. Суспензию тщательно перемешивают, затем добавляют 0,5 мл связующей полярной жидкости (силиказоля). Трехфазную систему перемешивают в течение 2 мин с частотой 17-19 Гц. Полученные гранулы катализатора отделяют

СП СД

с& to

31

от дисперсионной среды и сушат. Выхо фракции 0,2-0,5 мм 94%.

Полученные гранулы катализатора испытывают в реакции окисления акролеина в акриловую кислоту в стандартной установке с интегральным реактором при следующих условиях: расход газовой смеси 5 л/ч; навеска катализатора 1 г; температура 250°С. Соста газовой смеси, об.%: акролеин 4; кислород 7; азот 72; водяной пар 17. Активность катализатора 99,5%.

Пример 2. 0,51 г катализа- торного порошка указанного в примере 1 состава добавляют к 50 мл бром- бензола и приливают 0,181 г этилово- гб спирта, что соответствует соотношению спирта к катализатору 0,356:1. Полученную суспензию тщательно пере

мешивают, затем добавляют 0,5 мл связующей полярной жидкости (алюмозоля). Трехфазную систему перемешивают в течение 2 мин с частотой 17-19 Гц. Гранулы отделяют от дисперсионной среды и сушат. Выход фракции 0,2-0,5 мм 92%. Каталитическая активность 99,3%.

Пример 3. К 45 мл перфтор- метилметапентана добавляют 0,51 г катализаторного порошка и 0,227 г этилового спирта, что соответствует, соотношению спирта к катализатору 0,446:1. Суспензию тщательно перемешивают, затем приливают 0,5 мл связующей полярной жидкости (силиказоля), Трехфазную систему перемешивают с частотой 17-19 Гц в течение 2 мин. Полученные гранулы отделяют от дисперсионной среды и. сушат. Выход фрак0

5

0

ции 0,2-0,5 мм 95%. Активность гранул .катализатора 99,5%.

Примеры 4-6. Проводят аналогично, но с другим массовым соотношением этилового спирта и катализатора.

Данные по выходу фракции катализатора 0,2-0,5 мм и по активности в реакции окисления акролеина в акриловую кислоту приведены в таблице.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет повысить выход сферических гранул катализатора узкой фракции 0,2-0,5 мм с 80-85% по известному способу до 90-95%. Этиловый спирт, используемый в предлагаемом способе при гранулировании, не влияет на активность полученного катализатора: активность катализатора 99,0- |99,5% остается на уровне известного. Формула изобретения

Способ гранулирования катализатора для окисления акролеина в акриловую кислоту, включающий суспендиро- вание порошкообразного катализатора в аполярной среде с последующим добавлением полярной жидкости, перемешиванием трехфазной системы, отделением катализатора от дисперсионной среды и его сушкой, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода гранул фракции 0,2-0,5 мм, в суспензию катализатора в аполярной среде перед добавлением полярной жидкости вводят этиловый спирт в массовом соотношении этиловый спирт:катализатор (0,356-0,534):.

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к гранулированию катализатора для окисления акролеина в акриловую кислоту, предназначенного для работы в реакторах с кипящим слоем. Цель - повышение выхода гранул катализатора фракции 0,2-0,5 мм. Для этого гранулирование катализатора включает суспендирование порошкообразного катализатора в аполярной среде и введение этилового спирта в массовом соотношении этиловый спирт: катализатор - (0,356÷0,534):1 с последующим добавлением полярной жидкости, перемешиванием трехфазной системы, отделением катализатора от дисперсионной среды и его сушкой. Способ позволяет повысить выход катализатора фракции 0,2-0,5 мм с 80-85 в известном до 90-95% при сохранении активности катализатора на уровне 99,0-99,5%. 1 табл.

2 3

Четыреххлористый углерод

Бромбензол

Перфторметнлмета- пентан

Четыреххлористый углерод

Силиказоль0,356:194,099,5

Алюмоэоль0,356:192,099,3

Силиказоль0,446:195,099,5

,534:190,099,6

5 Четыреххлористый Силиказоль 0,178:1 85,0 99,0 (срав- углерод нитель- ный)

6(срав- То ,712:1 83,0 99,2

нитель- ный) 7(из- вестный) - --80-85 99,5