Способ получения анилина Советский патент 1980 года по МПК C07C87/52 

с л/ iftiji , - ТГс f сталь-И др.). Катализатор готовят выщела ч ицнием 2-4 г 50%-н01Г(УЯйта{Г а7ПЬми Э иевогб сплава 160-300 мл 20%-иого едкого натра в течение 2 ч на кипящей водяной бане, отмывают 3-4 раза водой до отсутствИЯ реакции на фенолфталеин.Отмытый водой кагализагор вносят в электролизер ,и удерживают на атоде с помоЕЦью .BHeiifHgr o м агн }тно о доля. После Г ™TS W iIuh Haс шЦ ёй1 й Т атата ЭТ5р Гэлект.рохимически м водородом при рабочей плотности тока вносят н1Итробеязол.После скончания электрокатал1итического восстановления нитробензола отклТОчаюГ эттектрический так и экст1 а1гируют органические вещества эфиром или oTlCлaJJвaют j дели : тё)1ьнои iBopoHiKe/ - Пример 1. Элвктройаталитическое вос становление нит.робеизола (навеска 6,48 г) прШодят при плотеости тока 2DOOA/.w2, .„IJ.-l...-температура 40°С, концентраций исходного вещества 0,2 люугб/л/Ш зрогта Я1р1ШЙЙвакия электролита 600-700 об/мин, навеске скелетного никеля 2 г в среде 50%-ного j едкого кали Время насы. катализа... тора водородом 10 лг«н. Напряжениг на электролизере 120 Процесс восстановле. ния нитробензола протекает со С1Горостью поглощения водорода 14 мл/мин. Посл.е окончания проце са йлёКтрой1 ЙЖ №ЧеСко;;;;;; - т ; еоретано1влейия католитотделяют от t-ZTT-. катализатора декантацией. ВШЯЖщуто бргни ес{{у1о часть- разгоняют в присхтст 1вий водуотнимаю1Щих средств, при этом выделено 4,73 г анилина, что оста вляет 96,5% от теоретического. Ъььход яЬ току - 55,7%. П р и м е р 2. Элейрокаталйтйчебкое восстановление нитробензола на скел етном кобальтавом катализаторе. Условия опыта - И методика эксперимента аналогичны при bf fes-p -

-.

Ц,

72449 меру 1 навеока .нитро-бензола 4,7 г. Время насыщения катализатора 10 .и«й; напряжение на электролизере Il2 в. Скорость поглощения водорода 13,5 мл/мин. Выход алили5 на по нитробензолу 91,4%, выход по тоКу 44%. ., П-рим ер 3. Электрдкаталитическое гидрирование нитро бедадла. на скел гтнЬм J никеле. Условия проведения процесса, те 1б же, что в примере 1. Опыт проведен при температуре 20°С. Выход анилина .92%.. Фо-рМула изОбр етелия 1. Способ получения анилина путем ка15та лихичвскртр воССтанОВления нитробензола, отл Ича ющи и ся тем, что, - с целью упрощений inpaiTecca, восстановление проводят электрохимичеоки на эле;ктроде из 20 некорродирующего металла, актаеированвдго;скел т,нЬ1ми.н икелем. или кобальтом в щёлЬчно1 ср де прнеплотности тока 1000- ,8000 А/л. у-; . . ; . , .: 2. Способ по п. 1, отличающийся 25 .тем, что в .качест1ве щелочей и.спользуют 5%-ньш раствор КОН. 3. Способ - по-п. 1, о т.лйч а ющи йс я feM, чтопрацебс пршодят при 20-40° С. 4. Способ по п. 1, о.т. с я 30 тем, что п-роцесспроводят при плотности то ка 2000-4000 AAw. ; Источники информации, принятые во внимание п,ри Э1ксперти.зе: Зо 1. Патент ФРГ № 1809711, кл. С 07 С 85/М, опубляк. 1977. : 2. N. R. Armstrong, N. Е. Va.nderbo.rgh, Р. Quinn, J. Phys. Chem, 8,№ 25, 2740, 1976, 3. Авторскоё; сййдетельств.о CCCiP 40 №;253029, кл. С;87/52, 1970 (прототип).