Способ получения 3-окси-2-пирона Советский патент 1990 года по МПК C07D309/38 

Изобретение относится к органической химии и касается, в частности, способа получения З-окси-2-пирона, применяемого в качестве антиоксиданта, компонента фотографических эмульсий и полупродукта в синтезе ряда антибиотиков.

Целью изобретения является упрощение и интенсификация процесса и повышение выхода и чистоты целевого продукта .

Пример 1. Смешивают 10 г слизевой кислоты, 10 г дигидрата ди- гидрофосфата натрия и 3 г пентоксида фосфора. Примерно через 5 мин после смешивания начинается самопроизвольная реакция с разогреванием реакционной смеси, после чег о температуру реакционной смеси .доводят при леремешивании до 120-130°С„ При этой температуре продукт возгоняется из реакционной массы в виде желтоватых кристаллов, оседающих на холодных частях прибора Небольшая часть продукта отгоняется с парами воды и конденси-1 руется в темно-желтую жидкость (водный раствор 3-окси-2-пирона) Выход кристаллического продукта (сублимата) 3,2 г (60% от теор.)0 Из жидкого отгона экстракцией эфиром в течение 3 ч выделяют дополнительное количество продукта (0,53 г, 10% от теор,). Температура плавления полученных двух порций продукта 90-91 и 90-92°С соответственно. Общий выход З-окси-2-пи- рона 70% при чистоте 99%.

Результаты получения З-окси-2-пи- рона по примерам 2-11 приведены в таблице.

ел

СЛ

00

Ј

IN5

Эксперименты проводят аналогично примеру 1„

Целевой продукт охарактеризован и проанализирован на чистоту с помощью ИК- и ПНР-спектроскопии, а также методом ГЖХ. Предел обнаружения органических примепей Данными методами (их совокупностью) jke менее 1%„

V1

Таким образом, получение З-окси-2- пирона по предлагаемому способу позволяет упростить и интенсифицировать способ за счет уменьшения количества пентоксида фосфора, вводимого в реакцию, снижения температуры выделения продуктов от 150-160 до 120-130°С, упростить процедуру выделения целевого продукта и его очистки (большая часть продукта выделяется непосредственно в кристаллическом виде, в виде сублимата, время;экстракции дополни

5

0

тельного количества продукта сокращается от 24 до 3 ч) и увеличить выход продукта от 40 до 70%.

Формула изобретения

Способ получения З-окси-2-пирона путем нагревания слизевой кислоты в присутствии пентоксида фосфора и -соли фосфорной кислоты с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве соли фосфорной кислоты используют дигидрат дигидрофосфата натрия и процесс ведут при массовом соотношении слизевая кислота:дигидрат дигидрофосфата натрия: пентоксид фосфора 1:1,0-1,75:0,25-0,63, а выделение целевого продукта ведут при 120-130 С.

Изобретение касается замещенных гетероциклических веществ, в частности получения 3-окси-2-пирона, применяемого в качестве антиоксиданта, компонента фотоэмульсий или в качестве полупродуктов для синтеза антибиотиков. Цель - повышение выхода и чистоты целевого продукта при упрощении и интенсификации процесса. Последний ведут реакцией слизевой кислоты с дигидратом дигидрофосфата натрия в присутствии P₂O₅ при их массовом соотношении, равном 1:(1,00-1,75) : (0,25-0,63), и 120-130°С (сначала происходит саморазогревание, а затем температуру доводят до указанного предела) с последующим выделением целевого продукта (он возгоняется при 120-130°С). Эти условия увеличивают выход целевого продукта с 40 до 70% при снижении количества исходного P₂O₅ и температуры процесса с 150-160°С до 120-130°С, а также сокращении времени экстракции дополнительного количества продукта с 24 до 3 ч. 1 табл.