Изобретение относится к органической химии душистых веществ, в частности к усовершенствованному способу получения 1-(4-метоксифе- нил)-пропанола-1 - полупродукта в синтезе ацетона и анисового альдегида, которые находят широкое применение в парфюмерной промышленности и фармацевтике.
Цель изобретения - повышение выхода 1-(4-метоксифенил)-пропанола-1.
Пример 1. Гидрирование 4- -метоксипропиофенона проводят на кинетической установке высокого давления (КУВД), позволяющей осуществлять реакцию при интенсивном перемешивании при постоянном давлении и температуре.
Навеску сплава с соотношением компонентов Fe:Co:Al 5:45:50 выщелачивают в 20%-ном водном растворе едкого натра при комнатной температуре в течение 15 ч. Перед опытом выщела- ченный катализатор отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину.
В реактор емкостью 70 см3 загружают 0,66 г катализатора, что составляет 3% от веса исходного кетона, 10 мл изопропилового спирта, 22 г 4-метоксипропиофенона. Реактор продувают водородом для удаления из него воздуха, поднимают температуру до 120°С, а давление водорода до 20 атм и включают перемешивание. Поглощение рассчитанного количества водорода (2900 см3) завершается за 1 ч. Затем реактор охлаждают, реакционную массу отделяют от катализатора декантацией и выделяют целевой продукт, отгоняя растворитель. Выделяют продукт гидрирования 21,6 т0
сп
Од СО
СО
со
№
Анализ продукта гидрирования методом газожидкостной хроматографии указывает, что содержание 1-(4-мето сифенил)-пропанола-1 составляет 96,4 мас,%0
Примеры 2-11. Осуществляют аналогично примеру 1. Результаты исследований даны в таблице.
Таким образом, изобретение поз- вс(ляет повысить выход целевого про- с 84,1 до 95,9-96,6% на 11,8 и 12,5%.
Формула изо
е т е н и я
5
Способ получения 1-(4 метокси- фенил)-пропанола-1 гидрированием
4-метоксипропиофенона водородом при повышенном давлении при температуре 90-130 С в среде изопропанола в присутствии катализатора на основе выщелоченного кобальт-алюминиевого сплава, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют сплав, дополнительно содержащий железо при следующем содержании компонентов, мас.%:
Fe5-15
Со24-45
А1Остальное
и процесс ведут при давлении водорода 20-40 атмо
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНЕТОЛА | 1970 |
|
SU261380A1 |
| Способ получения дигидроэвгенола | 1972 |
|
SU437740A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ЭТИЛ-2-АМИНОМЕТИЛПИРРОЛИДИНА | 1995 |
|
RU2081111C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЗИТОЛА | 1990 |
|
RU1707936C |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5(6)-АМИНО-2-(4-АМИНОФЕНИЛ)БЕНЗИМИДАЗОЛА | 2013 |
|
RU2547210C2 |
| Способ безводородного гидрирования сульфатного скипидара в проточном режиме | 2020 |
|
RU2736503C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5(6)-АМИНО-2-(4-АМИНОФЕНИЛ)БЕНЗИМИДАЗОЛА ИЗ 2',4,4'-ТРИНИТРОБЕНЗАНИЛИДА | 2013 |
|
RU2547261C2 |
| Способ получения пентандиола-1,4 | 1990 |
|
SU1735259A1 |
| Способ получения 1,4-диацетоксибутана | 1990 |
|
SU1747435A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАГИДРОФУРАНА | 1991 |
|
RU2015973C1 |
Изобретение касается производства простых эфироспиртов, в частности получения 1-(4-метоксифенил)-пропанола-1-полупродукта для парфюмерии и фармакологии. цель - повышение выхода целевого продукта. Синтез его ведут гидрированием 4-метоксипропиофенона водородом при 90-130°С и давлении 20-40 атм в среде изопропанола в присутствии катализатора, содержащего , мас%: FE 5-15, CO 25-75 и AL - до 100. В этом случае выход целевого продукта повышается с 84,1 до 95,9-96,6%. 1 табл.
Сравнительные примеры. Пример, осущественный в условиях известного способа на КУВД.
| Платова А0И„, Пахомова О.И, Молдованская Т„И | |||
| и Хейфиц Л„А | |||
| Каталитическое гидрирование п-меток- сипропиофенона | |||
| -Масло-жировая промышленность, 1982, № 7, с | |||
| Способ сужения чугунных изделий | 1922 |
|
SU38A1 |
