Способ осушки органических растворителей Советский патент 1990 года по МПК C07C233/05 C07C317/02 C07D213/16 

I

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки органических растворителей.

Цель изобретения - повышение качества продукта и упрощение процесса очистки - путем перегонки растворителя над диангидридом пиромелли- товой (ДАПК) кислоты или триангидри- дом меллитовой кислоты (ТАМК).

Осушку пиридина, диметилсульфок- сида (ДМСО), диметилфорнамида (ДМФА) проводят следующим образом. К ДМФА, ДМСО или пиридину, которые содержат воду (до 2%), добавляют ДАПК или ТАМК (1,2 моль по отношению к воде). Реактивы растворяют с образованием желтых растворов,после чего перегоняют растворы практически досуха при пониженном давления, собирая одну фракцию сухого растворителя. Перегонку можно проводить

при любом давлении иэ интервала 20 - 0,08 мм рт.ст,, поскольку давление не влияет на результат осушки. Для сравнения приведены результаты аналогичных перегонок с гидридом кальция. Результаты приведены в таблице. Использование предлагаемого способа осушки растворителей обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества: простоту процесса осушки, небольшие затраты времени на осуществление способа; так, в лабораторных условиях обезвоживание ДМСО (1,6 % НгО) можно провести с помощью однократной перегонки с ДАПК или ТАМК, а аналогичная осушка с СаН осуществляется путем более чем двухчасового кипячения растворителя над гидридом кальция и последующих нескольких перегонок; возможность регенерации ог.ушиел

05

сд ю vj

телей после их использования,осушитель известного способа (СаН) теряется необратимо; отсутствие побочных реакций в присутствии осушителей; безопасность работы с применяемыми осушителями - ДАПК и- ТАНК, эти реактивы, в отличие от СаН не огнеопасны, не взрывоопасны, не сильно чувствительны к влаге воздуха; повышение эффективности очистки от 0,1% остатка воды в известном способе до 0,01% в предлагаемом (для ДМСО).

ормула изобретения

Способ осушки органических растворителей путем перегонки над осушителем при пониженном давлении, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта и упрощения процесса, в качестве осушителя используется диангидрид пиро- меллитовой кислоты или триангидрид меллитовой кислоты.

Изобретение касается способа осушки органических растворителей, может быть использовано в лабораторных условиях. Цель - упрощение процесса и повышение качества продукта. Процесс ведут перегонкой растворителей над диангидридом пиромеллитовой кислоты или триангидридом меллитовой кислоты при пониженном давлении. Способ позволяет повысить эффективность осушки с 0,1% остатка воды в известном способе до 0,01% и упростить процесс за счет сокращения количества перегонок с нескольких до одной. Кроме того в присутствии осушителей отсутствуют побочные реакции, они не огнеопасны и не взрывоопасны, не очень чувствительны к влаге воздуха и могут быть повторно использованы после регенерации. 1 табл.