Способ определения фенола Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии; а именно к способам количественного определения малых концентраций фенолов в органических.средах и может быть применено в качестве метода анализа следовых количеств фенолов в органических средах в нефтеперерабатывающей, нефтехимической и других отраслях промышленности.

Цель изобретения - повышение чувствительности определения.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Навеску фенола растворяют в мерной колбе, содержащей этиловый спирт, и путем разбавлений доводят до требуемой концентрации фенола. Отбирают аликвоту 10 мл раствора в пробирку и добавляют 1 мл водно- спиртового раствора (1:9) пятиокиси иода (J-jOj) 0,2%-ной концентрации,

1 мл 0,1%-ного раствора диметилпара- фенилендиамина в этиловом спирте и 0,4 мл 0,75%-ного водного раствора щелочи NaOH.

В связи с тем, что пятиокись иода имеет ограниченную растворимость в этиловом спирте, навеску I-zPf ПРЗД варительно растворяют в одной части дистиллированной воды и добавляют этилового спирта до соотношения 1:9.

После введения всех реактивов в „ пробирку раствор выдерживают в течение 30 мин. По истечении указанного времени выделившийся осадок отфильтровывают, раствор помещают в кювету на 20 мм для снятия оптической плотности на фотоэлектроколориметре марки КФК-2 при длине волны 670 нм.

Исходя из величины оптической плотности по градуировочной кривой, опреел i

00

о

деляют содержание фенола в анализируемом растворе.

Данные определений фенолов предлагаемым и известным способом приведены , в табл.1.

Таблица 1

П р и м е р 2. Навеску фенола ра- створяют в мерной колбе, содержащей изопропиловый спирт и путем разбавлений изопропиловым спиртом доводят до требуемой концентрации фенола. Последующие условия проведения анализа аналогичны описанным в примере 1 .

Результаты определения фенола в среде изопропилового спирта предлагаемым способом представлены в табл.2.

Таблица2

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения фенола, что может быть использовано в его производстве. Цель - повышение чувствительности способа. Последний ведут обработкой пробы водно-спиртовым раствором пятиокиси йода, спиртовым раствором парафенилдиамина и водным раствором щелочи с последующим фотометрированием полученного раствора. В этом случае минимально определяемое количество фенола составляет 0,21 .10 -6 против 0,5 .10 -5 моль/л в известном случае. 2 табл.

1,270-10

-5

Предлагаемым способом 1,272-Ю-5+1,5

Из приведенных результатов в 30 табл.1 видно, что при определении фенолов предлагаемым способом, минимально определяемое количество фенола составляет 0,21-10 моль/л, а известным способом 0,5-10 моль/л, т.е. 35 чувствительность предлагаемого способа определения фенолов в органических средах в 24 раза выше, чем известного способа. Предлагаемый способ позволяет определять концентрацию фенолов 40 в органических средах с ошибкой, допустимой при проведении физико-химических анализов.

Из данных табл.2 видно, что при определении фенолов в изопропиловом спирте предлагаемым способом обеспечивается более высокая чувствитель- ность определения, чем известным способом.

Формула изобретения

Способ определения фенола путем обработки анализируемой пробы химическими реагентами с последующим фо- тометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве химических реагентов используют водно-спиртовой раствор пятиокиси. иода, спиртовой раствор диметилпарафенилендиамина и водный раствор щелочи.