Известен способ получения 4-а.исиламипо -оксибензола, состоящий в конденсации гидрохинона с первичными алкиламинами лри ловышенной температуре и повышенном давлении.
Согласно предлагаемому способу получают 4 - -оксиэтиламино - Ji-оксибензол посредством воздействия -аминоэтапола (-аминоэтилового спирта) на гидрохинон.
НО-/
. -i он и
NH-CHj-CHj-он
Реакция наступает легко в присутствии воды или других растворителей или разбавителей, даже в отсутствии,- конденсационного средства, и дает очепь хорошие выходы.
Вследствие высокой точки кипения 5-аминоэтанола можно работать при обыкновенном давлении, что имеет большое техническое значение.
Пример 1. 110 частей гидрохинона кипятят с Q2 частями 5-аминоэтанола при «помешивании и обратно поставленном холодильнике. Очень скоро начинается отш;епление воды. Температура кипения понемногу понижается, пока, наконец, не станет постоянной. При наступлении этого момента помешивают еще некоторое время, после чего вливают реакционную массу в избыточную разбавленную серную кислоту. Из бурого раствора экстрагируют эфиром небольшоеколичество неиспользованного гидрохинона, слабо подщелачивают при .помощи углекислого натрия и экстрагируют 4- р-оксиэтиламино --/-оксибенв«л при номощи уксусноэтилового эфира. Иосле отгонки растворителя он остается в виде коричневого масла, вскоре затвердевающего в виде слабо окрашенных кристаллов. При перекристаллизации из смеси уксусно-этилового эфира и хлороформа получают основание в чистом виде с точкой кипения в 96°-97°. При добавлении эквивалентных количеств серной кислоты к раствору основания в спирту сернокислая соль кристаллизуется в виде почти бесцветных зерен; в чистом бесцветном состоянии получают сернокислуюсоль при однократной перекристаллизации, из разбавленного алкоголя.
Пример 2. 110 частей -гидрохинона нагреваются с 65 частями S-аминоэтанола при помешивании до кипения. Отщепляющуюся воду отгоняют во время реакции, через короткое время заканчивающейся, осторожно разбавляют, приблизительно, пятикратным количеством алкоголя и выделяйт осторожным добавлением концентрированной серной кислоты серно-кислую соль 4- р-оксиэтиламино - -оксибензола в виде ночти бесцветных зернистых кристаллов.
Пример 3. 110 частей гидрохинона нагревают при помешивании с 62 частями -аминоэтанола до 140°-150°. Понемногу прибавляют около 60 частей безводного хлористого дянка с таким расчетом, чтобы указанная температура не изменялась.
Вслед затем реакционная масса растворяется в избыточно разбавленной серной кислоте и обрабатывается, согласно указаниям данным в 1 примере.
Пример 4. 110 частей гидрохинона, 62 части 5-аминоэтанола и 100 частей воды, алкоголя или другого разбавителя нагревают в продолжение нескольких часов в закрытом сосуде до 160°-180°. Реакционную массу растворяют в избыточной разбавленной серной кислоте и обрабатывают по данным в примере 1 указаниям.
Предмет патента.
Способ получения 4- -оксиэтиламино i-оксибензола, отличающийся тем, что на гидрохинон действуют при повышенной температуре 5-аминоэтанолом.
