СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКОЙСМОЛЫ Советский патент 1969 года по МПК C08G77/18 

1 I

Изобретение относится к получению кремиийорганической смолы.

Известен способ получения кремнийоргаиической смолы путем ироведения реакции Гриньяра тетраэтоксисила«а с хлорбензолом с последуюи;ей частичной переэтерификацией бутиловым спиртом, гидролизом, промывкой и конденсацией полученного продукта.

По предложенному способу в исходную смесь предлагается вводить полиэтоксисилоксаны следующей формулы:

Sln + lOn (OC2H5)2n-L4

где п- 1-3.

Пример. В четырехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 18,1 г магния и 8,0 г тетраэтоксисилана. В капельную воропку заливают смесь, состоящую из 84,4 г хлорбензола, 9,0 г бромэтила, 1,4 г диэтилового эфира и 132,3 г смеси полиэтоксисилоксанов с содержанием 34,5% кремния в пересчете на двуокись кремния. Содержимое -колбы нагревают до 140°С и приливают около 30 мл смеси из капельной воронки. Температура при этом иовыщается до 160-170°С. Колбу с содержимым охлаждают до 150-160°С и иостепенно Приливают оставшуюся в капельной воронке смесь, поддерживая температуру в этих пределах. После ввода всей смеси содержимое колбы выдерживают 4-5 час при 160°С. В полученной пасте должен отсутствовать магний. В смесь, состоящую из 210 мл бутилового спирта и 200 мл толуола, при нормальной температуре вводят фенильную пасту и через 1 час небольшими порциями приливают 150 мл 30%-ной соляной кислоты так, чтобы температура смеси была не выще 35°С. После ввода всей соляной кислоты смесь разбавляют 180 мл воды и при перемешивании

выдерживают при температуре 60°С 1-2 час.

В делительной воронке смесь расслаивают

и гидролизное масло лромывают водой до

нейтральной реакции промывной воды по индикаторной бумаге конго. Из полученного продукта отгоняют растворитель до достижения смольности ВО-90%. Выход смолы в пересчете на 100 % 91 г.

Предмет изобретения

Способ получения кремнийорганической .смолы путем проведения реакции Гриньяра смеси тетраэтоксисилана с хлорбензолом с последующим алкоголизом, гидролизом, промывкой и конденсацией полученного продукта, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента исходных соединений, в реакционную смесь вводят полиэтоксисилоксаны следующего состава:

81„ 1О„(ОС,,Н,)2я-4