Способ получения магнийорганических соединений Советский патент 1990 года по МПК C07F3/02 

Изобретение относится к металлор- ганической химии, а именно к способу получения магнийорганических соединений.

Цель изобретения - упрощение процесса и повышение чистоты целевого продукта о

Пример 1. В трехгорлую колбу (500-1000 мл) с мешалкой (с затвором) , обратным холодильником и капельной воронкой помещают 12 г (0,5 М) стружки магния, добавляют 3 г (0., 021М) (4,1% от общего количества) и перемешивают 5-10 мин. Затем приливают 30 мл (9,1% от общего количества) диэтилового эфира, вьщержанного над гранулированным NaOH 1 сут. После начала реакции (эфир начинает кипеть)

реакционную смесь перемешивают еще 5 мин, а затем добавляют 70 г (0,55 М) CHjJ в 300 мл диэтилового эфира с такой скоростью, чтобы наблюдалось равномерное кипение эфира о Выход 96%.

Пример 2. Реакцию проводят аналогично примеру 1. В качестве гало- генида используют 60 г (0,51 М), Выход C Hj-MgBr 92%.

Пример 3. Реакцию проводят аналогично примеру 1. В качестве га- логенида используют 67 г (CH3)iCHBr (0,53 М) , Выход (CHp CHMgBr 95%. П р и М е р 4о Реакцию проводят аналогично примеру 1. В качестве гало- генида используют 140 г (0,55 М)

СП

00

о

ел

,jJ. Выход реактива Гриньяра

MgJ) 92%.

П р и м е р 5. Реакцию проводят а налогично примеру 1 . В качестве гало Генида используют 70 г (0,55 М) . Выход C HJ-CH MBCI 89%.

Пример 6 о В трехгорлую колбу (500-1000 мл) с мешалкой (с затвором) (Обратным холодильником и капельной нюронкой помещают 12 г (0,5 М) магния HI виде стружки, приливают 4,5 г (0,041 М) бромистого этила (7,5% от общего количества) и перемешивают i-10 мин. Затем прибавляют 60 мл ди- этилового эфира (30% от общего количества) , выдержанного над гранулированным NaOH 1 сут. После начала реак- (щи (эфир начинает кипеть) реакционную смесь перемешивают еще 5 мин, а ;}атем добавляют 55,5 г (0,46 М) бро- иистого этила в 140 мл эфира с такой Ькоростью, чтобы наблюдалось равно- | ерное кипение эфира. Выход jH/lgBr 93%.

I . П р и м е р 7 „ Реакцию проводят . аналогично примеру 6. К 8 г (0,32 М) 1 агния прибавляют 12,5 г (0,049 М) Йодистого нонила (15% от общего коли- чества) и затем 23 мл диэтилового эфи ра (7,5% от общего количества). После начала реакции добавляют 72,5 г (0,29 М) в 277 мл эфира. Выход 92%. II р, и м е р 8. Реакцию проводят

.||,налогично примеру 6. К 12 Г (0,32 М

магния прибавляют 2 г (0,017 М) хлористого бензила (3% от общего количества) и затем 25 мл диэтилового эфира (10% от общего количества). После начала реакции -добавляют 62 г (0,53 М) хлористого бензила в 225 мл эфира. Выход CtHyCH/igCl 88%.

Таким образом, предлагаемый способ получения магнийорганических соединений позволяет упростить процесс за счет сокращения числа стадий, отказаться от использования абсолютного эфира и увеличить чистоту целевых продуктов.

о р м у л а

изобр. етени

Способ получения магнийорганических соединений общей формулы RMgX, где R - алкил, бензил; X - иод, бром или хлор, взаимодействием магния с алкил- галогенидом общей формулы RX в эфире, где R и X имеют указанные значения, отличающийся тем, чт.о, с целью упрощения процесса и повышения чистоты целевого цродукта, магний предварительно обрабатывают соответствующим алкилгалогенидом, взятым в количестве 3-15 мас„% от общего количества вводимого в реакцию, и затем эфиром, взять1М в количестве 10-30 мас.% от общего количества, вводимого в реакцию, с последующим введением остального количества эфирного раствора алкилгалогенида.

Изобретение касается производства магнитоорганических веществ, в частности получения соединений общей ф-лы RMGX, где R - алкил, бензил, X=CL, BR, J, для использования в органическом синтезе. Цель - повышение чистоты целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут реакцией магния с частью соответствующего алкилгалогенида (3-15% от общего количества) с последующей обработкой частью эфира (10-30% от общего количества) и дальнейшим введением остального количества эфирного раствора алкилгалогенида. Эти условия обеспечивают выход целевого продукта 88-95% (без необходимости использования абсолютного эфира) и сокращение времени процесса.