Способ получения алкил(фенил) магнийгалогенидов Советский патент 1978 года по МПК C07F3/02 

Изобретение относится к улучшенному способу получения алкил (фенил)магнийгалогеницов, которые могут быть исполь/зованы в производстве полифенилсилоксановой смолы марки Ф-9 и полиэтилсилоксановой жидкости СГС.

По технической сущности и йостигаембму рузультату к предлагаемому способу наиболее близок способ получения алкил (фенил)магнийгалогениаов реакцией алкил (фенил)галогенида с магнием с использованием в качестве катализатора тетра- этоксисилана при 25-30 С fil .

Реактив Гриньяра получают при использовании незначительного количества катализатора-тетраэтоксисилана как в среде углеводородного растворителя (ортоксилола), так и без него.

При этом выход, %, хлористого изобутилмагния,51,О, бромистого изоамилмагния 58,5, бромистого 1-метилпентилмагния 6О,0, бромистого октилмагния 35,0, бромистого фенилмагния 25,0.

Недостатками известного способа являются низкий выход продукта (25,О6О,О%), а также необходимость дополнительной активации,; например, йодом при получении бромистого октилмагния и бромистого фенилмагния.

С целью увеличения выхода целевого продукта по предлагаемому способу в качестве катализатора применяют фен галоидфенил или галоидалкилтриэтоксисилан, например фенилтриэтоксисилан, хлор- или дихлорфенилтриэтоксисилан, трифторпропилтриэтоксисилан и др., взятые в количестве 0,4-3,О мол. % от галоидалкила, и нагревание ведут при 8О-140°С,

В качестве органического растворителя целесообразно использовать толуол.

Пример, В круглодонную колбу, снабженную термометром, мешалкой и обратным холодильником, загружают 0,25 моль магния, 0,001-0,0075 моль катализатора (см. таблицу) и 30 мл