Способ количественного определения солей четвертичных аммониевых оснований Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для количественного определения солей четвертичных аммониевых оснований (СЧАО), применяющихся в качестве фармацевтических препаратов, моющих средств, флотореагентов.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения.

Пример 1..Определение СЧАО предлагаемым способом.

В мерную колбу на 25 мл помещают 5 мл ацетатного буферного раствора с рН 6,0,, 5 МП 1,34-10-2%-ного водного раствора бромфенолового синего (БФС), 1 МП 1,34%-ного раствора н.еио- ногенного ПАВ (молярное соотношение

концентраций БФС:НПАВ 1:20) и алик- . вотную часть анализируемого раствора,, содержащего определяемую СЧАО. Доводят раствор до метки водой и измеряют его оптическую плотность на спектрофотометре (напрммер, СФ-4, СФ-16) при нм в кювете с см относительно раствора сравнения, не со-. держащего СЧАО. Содержание СЧАО в анализируемой пробе определяют по градуировочному графику. Построение градуировочного графика производится аналогичным способом с использованием стандартного раствора определяемой СЧАО. Содержание СЧАО в конечном объеме при построении градуировочного графика должно составляет 20-500 мкг.

СП

00

kl

4

to

Результаты количественного определения различных СЧАО приведены в табл,1, Возможность применения в качестве НПАВ оксиэтилированных адцук- тов на основе спиртов показана на примере препарата ОС-20, на основе кислот - на примере препарата лау- , на основе алкилфенолов - препарат ОЕ-10.

Таким образом, результаты, представленные в табл.1, показьшают, что предложенным способом возможно проводить определение различных СЧАО при их содержании 20-500 мкг в 25 мл конечного объекта с относительной погрешностью 0,6-3,1%.

П р и м е р 2. Обоснование предлагаемого интервала рН.

Образование окрашенного соединения при обработке опред еляемых СЧАО бром- феноловым синим в присутствии НПАВ наблюдается при рН более 4. Лан1П.1е, представленные в табл.1, показывают возможность реализации предложенного способа при рН 6,0.

В табл.2 приведены результаты, определения СЧАО при других значениях рН предлагаемого интервала (рН 4-10) а т акже при значениях рН, выходящих за заявляемый интервал. Определение вьшолняется аналогично примеру 1 с использованием соответствующих буферных растворов с требуемым значением

рн.

Таким образом, определение СЧАО предлагаемь1м способом в интервале рН 4-10 характеризуется повышенной чувствительностью. При рН раствора менее 4 соответствующее окрашенное соединение не образуется, что обусловливает принципиальную невозможность определения СЧАО при этих значениях рН. При рН раствора более 10 окрашенное соединение образуется, однако вследствие усиления фотохимического окисления красителя резко возрастает относительная погрешность определения.

П р им е р 3. Обоснование предлагаемого интервала соотношения концен траций бромфенолового синего и неио

10

15

20

25

30

35

40

45

50

ногенного поверхностно-активного вещества.

Данные, представленные в табл.1 и 2, иллюстрируют возможность определения СЧАО предложенным способом при молярном соотношении концентраций БФС:НПАВ 1:20.

В табл.3 приведены результаты определения СЧАО при других значениях соотношения концентраций ВФС и НПАВ предлагаемого интервала (БФС:НПАВ- 1:20-40), а также при значениях БФС: гШТАВ, выходящих за предлагаемый интервал. Определение вьшолняется аналогично примеру 1 с использованием постоянной концентрации БФС и переменной концентрации;НПАВ.

1 . . ;

Таким образом, использование БФС и НПАВ, взятых в соотношении 1:20-40, позволяет повысить чувствительность определения. При увеличении относи- .тельного содержания НПАВ более БФС: :НПАВ 1:40 происходит понижение чувствительности предложенного способа. Следствием этого .является повьшхение предела определения СЧАО и увеличение относительной погрешности определения малых количеств СЧАО. При уменьшении относительного сод-ержания НПАВ. ниже БФС:НПАВ 1:20 наряду со снижением чувствительности способа наблюдается образование йерастворимых осадков, что обусловливает принципиальную невозможность реализации способа.

Ф о р м у л а. и 3 об р е т е и и я

Способ коогачественного определения солей четвертичных аммониевых оснований путем обработки водного раствора анализируемого вещества бром- феноловым синим с последующим фото- метрированием полученного раствора, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью првьш1ения: чувствительности определения, обработку ведут при рН 4-10 в присутствии неионогенного поверхностно-активного вещества при молярном соотношении его и лового синего, равном 1:20-40.

Таблица 1

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения четвертичных аммониевых солей, применяемых в моющих средствах, флотореагентах и фармацевтических препаратах. Цель - повышение чувствительности анализа. Для этого пробу обрабатывают бромфеноловым синим в присутствии неионогенного поверхностно-активного вещества при их моляном соотношении =(20÷40):1 и PH 4 - 10 с последующим фотометрированием раствора. В этом случае возможно определять содержание анализируемых солей в пределах 20 - 500 мкг в 25 мл конечного объекта. Относительная погрешность 0,6 - 3,1%. 3 табл.

Септо- ОС-20 некс

Зефир- амин

ОП-10

Таблица2

.

2,8

2,2

1, 2,7 3,0 2,3 2,0 2,8 2,9 2,4

1,3

7 Не опр,

|| II

6,3

7,8

6,7..

2,7

2,0